宽温宽频高居里点低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种宽温宽频高居里点低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3为52～57mol％；ZnO为3～7mol％；其余为MnO；第一辅助成分包括0.01wt％～0.1wt％CaO、0.005wt％～0.02wt％SiO2；第二辅助成分包括V2O5、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、K2O、NiO中的一种或几种，其含量计算为0～0.2wt％；第三辅助成分包括0.04～0.075wt％SnO2、0.08～0.15wt％TiO2、0.05～0.5wt％Co2O3，其中TiO2的含量是SnO2的两倍。氮气保护下预烧、烧结及冷却气氛控制和致密化工艺，使本发明宽温宽频高居里点锰锌铁氧体材料，不仅能满足无极灯用电磁耦合器磁芯市场需求，还必将为高频功率铁氧体各类磁芯在通信和强电领域的新应用，开拓出一片广阔的天地。

主权项

一种宽温宽频高居里点低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其工艺包括如下步骤：1)、原材料的混合：将配好的由52～57mol％Fe2O3、3～7mol％ZnO、其余为MnO组成的主成分和由0.01wt％～0.1wt％CaCO3、0.005wt％～0.02wt％SiO2组成的第一辅助成分放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨1～3小时；2)、预烧：将上述混磨好的原材料烘干，再送入预烧窑预烧，预烧温度范围为900～1050℃，保温时间为2～4小时，预烧气氛为空气，预烧窑降温区通入氮气，冷却气氛控制氧含量在5％以下，使预烧料粉磁化度小于1％；3)、杂质添加：选用由0～0.2wt％V2O5、0～0.2wt％Nb2O5、0～0.2wt％Ta2O5、0～0.2wt％ZrO2、0～0.2wt％K2O、0～0.2wt％NiO中的一种或几种组成的第二辅助成分和由0.04～0.075wt％SnO2、0.08～0.15wt％TiO2、0.05～0.5wt％Co2O3组成的第三辅助成分作为添加物，其中第二辅助成分的总含量小于或等于0.3wt％，TiO2含量为SnO2含量的两倍，且TiO2与SnO2含量之和大于0.1wt％；4)二次球磨：将预烧料粉和添加物放入球磨机中，加入等重量的去离子水，球磨8小时，使浆料的平均粒度小于1.2μm；5)成型烧结：将浆料烘干，加入10wt％配料重量的浓度为9％的聚乙烯醇溶液，均匀混合，使用45目分样筛造粒，并压制成型，放入钟罩炉内烧结，烧结过程温度控制如下： 升温阶段：升温速度每小时150℃左右，至800℃，大气气氛中进行，采取强气流排放，流速约100m3/h；800℃到1100℃间升温速度每小时250℃左右，氧分压为0.005％；1100℃到1200℃升温时间为1小时，再预保温1小时，氧分压为0.5～1％；1200℃到1350℃间升温为1小时，氧分压为1～3％；保温阶段：1350℃左右保温2～6小时，氧分压为2～8％；降温阶段：1350℃到1100℃间降温速度每小时150℃左右，氧分压切换为0.5～2％；1100℃往下降温速度每小时250℃左右，降到150℃左右出炉，整个过程维持平衡氧分压0.2～0.01％。