用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法

摘要

一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法，属物化检测技术领域，用于解决熔融制片合金试样腐蚀铂金坩埚问题。所述方法按照下述步骤进行：铂金坩埚挂壁；配置氧化剂；铁合金样品进行预氧化；铁合金样品熔融制样。本发明提供一种可以广泛适用于锰铁、硅锰、硅钙、硅铁、钼铁、钛铁、硅铝钡、铬铁、铌铁、钒铁、碳硅锰等各类铁合金熔融制样方法。该方法可在不对贵重铂金坩埚产生腐蚀的前提下制成玻璃熔片，制样过程样品氧化完全，制样时间缩短，制出的玻璃熔片均匀完美，可完全消除矿物效应和粒度效应。本发明方法安全可靠、操作简便、重现性好，适合于各类铁合金样品，拓宽了荧光分析的应用范围。

主权项

一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法，其特征在于，它按照下述步骤进行：a.称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内，在1000‑1050℃下熔融，取出铂金坩埚后缓慢旋转，使四硼酸锂在铂金坩埚内壁挂有一层均匀的保护壁；b.称取0.2000g铁合金样品、称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g、称取1.0000g67％Li2B4O7和33％LiBO3的混合熔剂，放入铂金坩埚中混匀，再加入4‑5g 300g/L浓度的碘化铵脱模剂；c.把铂金坩埚放入800±10℃的马弗炉中，对铁合金样品进行预氧化15‑20min；d.把氧化好的样品放入熔样炉内，进行熔融；e.熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品，冷却至室温；所述c步骤中，铂金坩埚先在马弗炉炉门口预热1‑2min，然后再缓慢逐步移入进入炉膛预氧化；所述d步骤中熔样炉为电熔样炉，熔融温度1050℃，熔融过程前静止时间10min，炉体摆动时间15min，后静止时间2min。