发明名称 一种秋水仙碱的制备方法
摘要 本发明涉及一种操作简便、污染小的秋水仙碱的制备方法,工艺步骤为取原料细粉,加入碱水溶液中浸泡过夜,烘干,置于CO2超临界萃取装置中超临界萃取;萃取物加入2%的盐酸水溶液溶解,滤过,滤液加入三氯甲烷萃取,取下层液,调节pH至13,加入三氯甲烷萃取,取三氯甲烷层,通过大孔吸附树脂柱分离,以酸水溶液为洗脱剂洗脱,收集洗脱液,浓缩,加入丙酮重结晶,洗涤、干燥即得。采用本发明制备秋水仙碱,产品纯度高,易于实现产业化放大。
申请公布号 CN101602686B 申请公布日期 2011.09.28
申请号 CN200910027244.8 申请日期 2009.05.26
申请人 西双版纳版纳药业有限责任公司 发明人 王琳;范淦彬
分类号 C07C233/32(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I 主分类号 C07C233/32(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种秋水仙碱的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取百合科秋水仙、百合、光菇子三种植物中任一种的鳞茎细粉,加入碱水溶液中浸泡过夜,烘干,置于CO2超临界萃取装置中超临界萃取,CO2流量为1‑5ml/min/g生药,选用90%乙醇水溶液为夹带剂,流量为0.1‑0.8ml/min/g生药,萃取温度20‑80℃,压力10‑30MPa,萃取时间0.5‑4h;萃取物加入2%的盐酸水溶液溶解,滤过,滤液加入三氯甲烷萃取,取下层液,调节pH至13,加入三氯甲烷萃取,取三氯甲烷层,通过AB‑8 型、H‑103型、D‑101型大孔吸附树脂柱中的任一种分离,以2%盐酸水溶液为洗脱剂洗脱,收集洗脱液,浓缩,加入丙酮重结晶,洗涤、干燥即得。
地址 666101 云南省西双版纳傣族自治州景洪市澜沧江路39号