规则形貌奥克托今微粒的制备方法

摘要

一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法，包括配制奥克托今-丙酮溶液、抽真空、制备规则形貌奥克托今微粒步骤。本发明在超临界CO2中将奥克托今粗品制备成具有规则形貌的奥克托今微粒，克服传统方法制备的奥克托今微粒不具规则形貌的缺点。该方法无环境污染、操作简便，所得的产品纯度高、粒径分布均匀、形态规整，能够满足实际使用需要，可用于制备奥克托今微粒。

主权项

一种规则形貌奥克托今微粒的制备方法，它包括如下步骤：(1)配制奥克托今‑丙酮溶液用奥克托今和丙酮按常规方法配制成物质的量浓度为0.0675mol/L的奥克托今‑丙酮溶液；(2)抽真空用真空泵(1)将高压反应釜(4)抽真空，抽至高压反应釜(4)内真空度为0.08MPa，向高压反应釜(4)充入CO2气体，充至压力为0.5～1MPa，放气，再重复抽真空两次；(3)制备规则形貌奥克托今微粒用注射器(3)吸取高压反应釜(4)容积的1/6的奥克托今‑丙酮溶液注入到高压反应釜(4)中，开启温控装置(7)将高压反应釜(4)内升温至35℃，打开CO2钢瓶(9)的阀门向高压注射泵(8)中充气，充气20分钟后开启高压注射泵(8)，压缩CO2使气体存储罐(2)中预膨胀压力为10MPa，打开高压反应釜(4)的阀门向釜内充CO2气体，同时高压注射泵(8)以30mL/分钟进气速率继续向高压反应釜(4)补充CO2气体，补充至压力为20MPa，沉析5分钟，打开放气阀放气，过滤器(5)中得到规则形貌奥克托今微粒，CO2携带丙酮进入气液分离罐(6)进行气液分离。