高纯度N-乙酰-DL-氨基酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度N-乙酰-DL-氨基酸的制备方法，由如下步骤组成：以N-乙酰-D-氨基酸水溶液为原料，调pH至4～6，在真空度0.075～0.085MPa，温度60～90℃，浓缩，析出白色固体，加入有机酸成混合液，加入催化剂，搅拌溶解，在100～120℃保温，反应至消旋完毕，在真空度为0.075～0.085MPa，50～80℃浓缩回收有机酸，至有固体析出，加水，搅拌溶解后调节pH至N-乙酰-D-氨基酸的等电点，冷却降温，析出结晶，结晶干燥后即获得N-乙酰-DL-氨基酸。本发明的方法，工艺简单，可操作性强，生产过程污染小。产品收率高达90％以上，纯度可达到99％以上，可实现规模生产。

主权项

一种高纯度N‑乙酰‑DL‑氨基酸的制备方法，其特征是由如下步骤组成：以N‑乙酰‑D‑氨基酸水溶液为原料，用无机碱调节pH至4～6后，在真空度0.075～0.085MPa，温度60～90℃，浓缩，析出白色固体，加入所述原料中N‑乙酰‑D‑氨基酸的5～10质量倍的有机酸成混合液，加入所述原料中N‑乙酰‑D‑氨基酸质量的0.1％～2％的催化剂，搅拌溶解，在100～120℃保温，反应至消旋完毕，在真空度为0.075～0.085MPa，50～80℃浓缩回收有机酸，至有固体析出，加入所述原料中N‑乙酰‑D‑氨基酸1～3质量倍的水，搅拌溶解后调节pH至N‑乙酰‑D‑氨基酸的等电点，冷却降温，析出结晶，结晶干燥后即获得N‑乙酰‑DL‑氨基酸，所述N‑乙酰‑D‑氨基酸为N‑乙酰‑D‑蛋氨酸、N‑乙酰‑D‑苯丙氨酸、N‑乙酰‑D‑丙氨酸或N‑乙酰‑D‑缬氨酸；所述催化剂为醋酸酐、水杨醛或对硝基水杨醛。