一种用于痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法

摘要

本发明涉及中药复方制剂的成分检测方法，特别是一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法。本发明所述用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的原料药组成如下：大黄50-150重量份，浙贝母50-150重量份，炒侧柏叶200-600重量份，厚朴200-600重量份，白及100-300重量份，冰片5-15重量份，紫草200-600重量份。取上述原料药，按常规工艺，加入水溶性基质制备成临床上可以接受的任一种栓剂。所述水溶性基质可以是聚乙二醇类的一种或几种。本发明的检测方法可提高用药安全。

主权项

一种用于各种类型痔疮的中药复方栓剂的成分检测方法，其原料药组成如下：大黄50‑150重量份，浙贝母50‑150重量份，炒侧柏叶200‑600重量份，厚朴200‑600重量份，白及100‑300重量份，冰片5‑15重量份，紫草200‑600重量份；所述中药复方栓剂是指：按常规工艺，加入水溶性基质制备成临床上可以接受的任一种栓剂；其特征在于所述成分检测方法包括如下I和II的高效液相色谱法含量测定中的一种或两种方式：I. 大黄素和大黄酚的高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为9：1的甲醇‑0.1%磷酸为流动相，检测波长为440nm，理论塔板数按大黄素峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每1ml含60μg大黄素和80μg大黄酚的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取相当于原料药7.05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷；置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取该溶液10ml置蒸发皿中，挥干乙醇，用2.5mol/L硫酸溶液20ml分次洗涤残渣，合并移入鸡心瓶中，加热回流水解2小时，放冷至室温后，加入氯仿20ml继续回流两次，每次1小时，回流结束，分出氯仿液，挥去氯仿，残渣用少量氯仿溶解并移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用孔径0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；测定法：精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得；    II. 厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为7：3的甲醇‑水为流动相，检测波长为294nm，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，置同一容量瓶中，加流动相制成每1ml含20μg厚朴酚和20μg和厚朴酚的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取相当于原料药7.05g的所述中药复方栓剂，精密称定，置鸡心瓶中，加无水乙醇100ml，加热回流提取60分钟，放冷；置冰浴中，使基质完全沉淀出，用布氏漏斗抽滤，用无水乙醇洗涤2次，合并滤液、洗涤液置蒸发皿中，挥去乙醇，用无水乙醇溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取该溶液2ml置10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用孔径0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；测定法：精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。