一种唑草酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种唑草酮的制备方法。所述方法以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮和丙烯酸为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑--1基]-4-氟苯基}丙酸，2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸在酸性催化剂存在下与乙醇进行酯化反应而得到所述的唑草酮。本发明的有益效果主要体现在：工艺简单，反应条件温和，收率高，产品含量高，利于工业化生产。

主权项

一种唑草酮的制备方法，其特征在于它的步骤如下：(1)将1摩尔取代苯胺，16～28摩尔有机溶剂搅拌溶解后，在0～5oC下，通入2.4～3.2摩尔氯化氢，并依次加入4～12摩尔丙烯酸、0.05～0.10摩尔氯化亚铜、0.3～0.8摩尔碱金属氯化物和1.2～1.8摩尔质量百分比浓度为45%亚硝酸钠水溶液，反应结束后，脱去有机溶剂，加入苯类溶剂，分别用水洗、酸洗和水洗，然后减压浓缩有机层，冷却结晶，抽滤，得到2‑氯‑3‑{2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基}丙酸，所述有机溶剂为丙酮或乙腈；；(2)将1摩尔2‑氯‑3‑{2‑氯‑5‑[4‑(二氟甲基)‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基]‑4‑氟苯基}丙酸、4～10摩尔乙醇在0.03～0.2摩尔酸性催化剂存在下，于6～12摩尔苯类溶剂中在回流条件下进行酯化反应，反应结束后，先用水洗，再用碱性化合物水溶液洗涤，最后用水洗涤，有机层脱尽溶剂后得到产品唑草酮。