发明名称 一种硝酸盐制备YBCO超导薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种硝酸盐制备YBCO超导薄膜的方法,该方法包括:一、制备前驱液;二、将前驱液均匀涂覆于LaAlO3单晶基片上,得到前驱膜;三、将前驱膜置于真空烘箱中干燥;四、对干燥后的前驱膜进行低温热处理;五、高温热处理,冷却后得到YBCO超导薄膜。本发明用价格低廉、来源广泛的硝酸盐取代昂贵的大分子金属羧酸盐,大大降低了生产成本。本发明制备工艺简单,操作容易,生产效率高,采用水相为溶剂,取代了对环境较为敏感的甲醇溶液,前驱液配置过程不需加入有毒、易挥发和价格较昂贵的三氟乙酸,配置时间短,是传统溶液全三氟乙酸盐制备时间的1/9,大大缩短了溶液配置时间。
申请公布号 CN102173777A 申请公布日期 2011.09.07
申请号 CN201110047898.4 申请日期 2011.02.28
申请人 西北有色金属研究院 发明人 严武卫;金利华;李成山;卢亚锋;于泽铭;张成孝
分类号 C04B35/45(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I;H01B12/00(2006.01)I 主分类号 C04B35/45(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种硝酸盐制备YBCO超导薄膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)制备前驱液:将六水合硝酸钇Y(NO3)3·6H2O、硝酸钡Ba(NO3)2和三水硝酸铜Cu(NO3)2·2H2O按Y∶Ba∶Cu=1∶2∶3的原子比混合,然后向混合物中加入聚乙烯醇、聚乙二醇、蔗糖和去离子水,加热至80℃溶解,得到前驱液;所述前驱液中聚乙烯醇、聚乙二醇和蔗糖的质量百分数均为3%~7%,所述前驱液中Y、Ba和Cu金属离子的总浓度为1.0mol/L~1.5mol/L;(2)前驱液涂覆:将步骤(1)中所述前驱液加热至60℃~80℃后,在温度为20℃~30℃,相对湿度低于50%的涂覆环境下,以4000转/分钟的速率旋涂于LaAlO3单晶基片上,旋涂2分钟得到前驱膜;(3)真空干燥:将步骤(2)中所述前驱膜置于真空烘箱中,在压强为200Pa,温度为105℃~115℃的条件下恒温干燥3min~5min;(4)低温热处理:将步骤(3)中经真空干燥后的前驱膜置于50℃的石英管式炉内,通入干燥的混合气体10min后以5℃/min的速率升温至270℃~300℃,然后随炉冷却至室温;(5)高温热处理:将步骤(4)中经低温热处理后的前驱膜置于50℃的石英管式炉内并通入混合气体,再以25℃/min的速率升温至760℃~780℃并保温1h~1.5h,然后以2℃/min的速率降温至700℃时将通入的混合气体换成纯氧气,待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理,再随炉冷却至室温得到YBCO超导薄膜。
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