2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-异丙基硫杂蒽酮的制备方法，包括以下步骤：1）、重氮化反应：在水中，邻氨基苯甲酸、无机酸、亚硝酸钠于0~5℃反应20~40min，得重氮盐；2）、缩合醚化反应：在水中，无机碱、4-异丙基苯硫酚和步骤1）所得的重氮盐于0~70℃下反应2~4h；然后用无机酸调节pH=3，过滤，得固体；3）、脱水环合反应：将步骤2）所得的固体放入质量浓度≥97%的浓硫酸中于20~25℃下反应1~3h；4）、将步骤3）所得的产物依次经降温、水洗、过滤和加碱溶液分层，得2-异丙基硫杂蒽酮。采用本发明的方法制备2-异丙基硫杂蒽酮，具有效率高、能耗低的特点。

主权项

2‑异丙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征是包括以下步骤： 1）、重氮化反应：在水中，邻氨基苯甲酸、无机酸、亚硝酸钠按照1:2.4~2.6:1.05~1.09的摩尔比于0~5℃反应20~40min，得重氮盐；2）、缩合醚化反应：在水中，无机碱、4‑异丙基苯硫酚和步骤1）所得的重氮盐于0~70℃下反应2~4h；然后用无机酸调节pH=3，过滤，得固体；所述邻氨基苯甲酸与无机碱和4‑异丙基苯硫酚的摩尔比为：1:2.9~3.1:1～1.3；3）、脱水环合反应：将步骤2）所得的固体放入质量浓度≥97%的浓硫酸中于20~25℃下反应1~3h；4）、将步骤3）所得的产物依次经降温、水洗、过滤和加碱溶液分层，得2‑异丙基硫杂蒽酮。