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一种精制2-氰基丙烯酸酯之制造方法，其为在阴离子聚合抑制剂存在下蒸馏粗制2-氰基丙烯酸酯而得到精制2-氰基丙烯酸酯，其中使用于常压下之沸点在该精制2-氰基丙烯酸酯之常压下沸点上下12℃以内之聚合抑制剂作为该阴离子聚合抑制剂；其中该阴离子聚合抑制剂为卤化羧酸、卤化磺酸类、BF3甲醇复合物或BF3乙醇复合物；其中蒸馏系于在锅侧之2-氰基丙烯酸酯中，更添加具有超过2-氰基丙烯酸酯沸点12℃以上之高沸点之阴离子聚合抑制剂与具有超过2-氰基丙烯酸酯12℃以上之高沸点之自由基聚合抑制剂来进行。如申请专利范围第1项之制造方法，其中阴离子聚合抑制剂为卤化羧酸或卤化磺酸类。如申请专利范围第2项之制造方法，其中卤化羧酸或卤化磺酸类为氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、溴乙酸、二溴氟乙酸、3-氯丙酸、2,2-二氯丙酸、2-溴丙酸、2-氯丁酸、4-氯丁酸、五氟丙磺酸、九氟丁磺酸、三氯丙烯酸、十一氟戊磺酸、十三氟己磺酸或3-甲基硫烷基丙酸(3-methylsulfanyl propionic acid)。如申请专利范围第1项之制造方法，其中阴离子聚合抑制剂为BF3甲醇复合物或BF3乙醇复合物。如申请专利范围第1项之制造方法，其中预先于锅中添加聚合抑制剂。如申请专利范围第1项之制造方法，其中溶解聚合抑制剂于精制2-氰基丙烯酸酯中并从蒸馏锅上部或从蒸馏塔上部连续地添加聚合抑制剂。如申请专利范围第5项之制造方法，其中相对于粗制2-氰基丙烯酸酯而言，添加1~1000重量ppm的聚合抑制剂。如申请专利范围第6项之制造方法，其中相对于精制2-氰基丙烯酸酯而言，添加1~1000重量ppm的聚合抑制剂。如申请专利范围第1至8项中任一项之制造方法，其中将在有机溶剂中、硷性触媒存在下加热来缩合氰基乙酸酯和甲醛而得到的缩合物，在解聚合触媒、聚合抑制剂之存在下，于减压高温下，解聚合而得之粗制2-氰基丙烯酸酯，当作粗制2-氰基丙烯酸酯。如申请专利范围第1至8项中任一项之制造方法，其中蒸馏系使用填充式蒸馏塔并于减压下加热之方法。如申请专利范围第1项之制造方法，其中具有超过2-氰基丙烯酸酯沸点12℃以上之阴离子聚合抑制剂为五氧化磷，而具有超过2-氰基丙烯酸酯沸点12℃以上之自由基聚合抑制剂为氢醌。 |
