| 主权项 |
一种分别异构化通式结构IIa、IIb、IIc、IId或IIe之维生素D衍生物的溶液之方法，@sIMGTIF!d10003.TIF@eIMG!@sIMGTIF!d10004.TIF@eIMG!以分别生成通式结构IIIa、IIIb、IIIc、IIId或IIIe之维生素D衍生物，@sIMGTIF!d10005.TIF@eIMG!@sIMGTIF!d10006.TIF@eIMG!其中X代表氢或-OR2；R1、R2及R3可相同或不同且独立代表氢或羟基保护基；该方法包含在一流通光反应器或连续流光反应器中于三重态增感剂存在下，用一合适光源分别照射通式结构IIa、IIb、IIc、IId或IIe之维生素D衍生物的溶液，其中该溶液在流通光反应器或连续流光反应器中系相对于该光源以单程移动或以多程连续流循环。一种产生钙泊三醇{(5Z,7E,22E,24S)-24-环丙基-9,10-断胆甾-5,7,10(19),22-四烯-1α-3β-24-三醇}或钙泊三醇单水合物之方法，其包含下列步骤：(i)在三重态增感剂存在下，用一合适光源异构化通式结构IIaa之维生素D衍生物，@sIMGTIF!d10007.TIF@eIMG!以生成通式结构IIIaa之维生素D衍生物，@sIMGTIF!d10008.TIF@eIMG!其中R1、R2及R3可相同或不同且独立代表氢或羟基保护基；其特征在于该溶液在一流通光反应器或连续流光反应器中相对于该光源以单程或多程连续流移动；(ii)当R1及/或R2及/或R3非氢时，移除通式结构IIIa的化合物之羟基保护基R1及/或R2及/或R3以产生钙泊三醇；及(iii)视情况自有机溶剂与水之混合物中结晶钙泊三醇以生成钙泊三醇单水合物。如请求项1之方法，其中R3代表氢且X代表-OR2。如请求项1之方法，其中R1及R2代表烷基矽烷基或氢。如请求项1之方法，其中R1及R2代表第三丁基二甲基矽烷基且R3代表氢。如请求项1之方法，其中该流通光反应器或连续流光反应器为基本上轴对称之管状流反应器，其中该溶液平行于中心纵轴移动。如请求项1之方法，其中多次收集该溶液且使其经由该流通光反应器或连续流光反应器再循环。如请求项1之方法，其中将该总溶液中之一部分连续且重复地自一或多个贮器经由该流通光反应器或连续流光反应器循环回该(该等)贮器中，其中该溶液在该(该等)贮器中视情况混合且受到温度控制。如请求项1之方法，其中该光源包含一用铁掺杂之中压汞灯管。如请求项1之方法，其中该光源提供特别是介于300至340 nm范围内之UV光。如请求项9之方法，其中该中压汞灯管用3至7 kW之一电源输入操作。如请求项1之方法，其中该三重态增感剂系选自由下列各物组成之群：蒽、9-乙醯蒽、蒽-9-羧酸、蒽-羧醛、啡嗪、蒽-9-磺酸、4,4-双(二甲氧基)硫二苯甲酮、4,4-双(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4-双(二甲基胺基)硫二苯甲酮、4,4-双(二甲氧基)二苯甲酮及9,10-二苯基蒽或其混合物。如请求项1之方法，其中该溶剂系选自由下列各物组成之群：二氯甲烷、第三丁基甲基醚、四氢呋喃、二恶烷、二甲氧基乙烷、己烷、庚烷、甲苯、三乙胺或其混合物。如请求项1之方法，其中该异构化在0至35℃之一温度下于惰性气氛下进行。如请求项6之方法，其中该基本上轴对称之管状流反应器包含至少两个同轴排列之同心管状空间，诸如一者位于另一者内部之纵向延伸圆柱体或管，其中一内管空间为一光源提供一光可穿透之外壳，且其中一外管空间提供一反应腔室。如请求项15之方法，其中该反应腔室系藉由该内边界管与该外边界管之间2 mm至15 cm之一间距来界定。如请求项1之方法，其中该三重态增感剂以0.08至0.35莫耳三重态增感剂/莫耳维生素D衍生物之莫耳比率存在，且其中该等维生素D衍生物溶解于该溶剂中，其浓度介于0.025 g-0.1 g/ml溶剂范围内。一种制备钙泊三醇或钙泊三醇单水合物之方法，其在一或多个步骤中包含如请求项1之方法。一种异构化通式结构IIaaa之维生素D衍生物的溶液之方法，@sIMGTIF!d10009.TIF@eIMG!以生成通式结构IIIaaa之维生素D衍生物，@sIMGTIF!d10010.TIF@eIMG!该方法包含在三重态增感剂存在下用一合适光源照射通式结构IIaaa之维生素D衍生物的溶液；其中该溶液在一流通光反应器或连续流光反应器中相对于该光源以多程连续流移动；其特征在于该总溶液中之一部分连续且重复地自一贮器经由该流通光反应器或连续流光反应器循环回该贮器中。 |
