发明名称 一种催化剂可循环使用的制备2-甲基丙烯醇的氢化合成法
摘要 本发明公开一种由2-甲基丙烯醛通过催化的氢化法合成2-甲基丙烯醇的方法,属于有机中间体合成技术领域,其中使用的催化剂可循环使用。合成方法为:(1)将2-甲基丙烯醛、催化剂、阻聚剂和高沸点溶剂加入高压釜内,并通入氢气进行反应;(2)反应完成后,排出多余的氢气,反应液经精馏得2-甲基丙烯醇;(3)向精馏釜的残液中补加2-甲基丙烯醛和溶剂,转入高压釜中进行新的加氢制备2-甲基丙烯醇的反应,从而实现催化剂的循环使用。本发明具有原子经济性,环境友好、收率高、后处理简单等优点。
申请公布号 CN102167657A 申请公布日期 2011.08.31
申请号 CN201110071954.8 申请日期 2011.03.24
申请人 武汉凯森化学有限公司 发明人 刘裴;陈建;程艳东;冯薇伟;宋晓波;张敏;袁攀;柏宏章;卢宏宇;张晓;郭志荣;王庆利
分类号 C07C33/03(2006.01)I;C07C29/141(2006.01)I 主分类号 C07C33/03(2006.01)I
代理机构 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人 张水俤
主权项 一种催化剂可循环使用的制备2‑甲基丙烯醇的氢化合成法,其特征在于,其具体步骤为:(1)将2‑甲基丙烯醛、催化剂、阻聚剂和高沸点溶剂加入到高压釜内,密闭高压釜,然后向高压釜内通入氢气以置换空气,置换完成后向高压釜内通入氢气进行氢化反应;(2)反应结束后,将反应体系冷却到室温,排出剩余的氢气,打开高压釜,将反应液转到带有精馏柱的蒸馏釜中,加热蒸馏釜,反应液经精馏法分离、提纯得到产物2‑甲基丙烯醇;(3)蒸馏釜温升至150℃后,停止加热,并冷却蒸馏釜内残液至室温,残液主要组成为催化剂、阻聚剂和高沸点溶剂,采用气相色谱分析残液中各组成的含量,补加原料2‑甲基丙烯醛、催化剂、阻聚剂和高沸点溶剂使与步骤(1)的条件相同,将补加好的料液重新转到高压釜内,重复步骤(1)、(2)、(3),继续进行2‑甲基丙烯醛的选择性氢化反应制备2‑甲基丙烯醇,从而实现催化剂的循环使用,重复使用的催化剂的活性和选择性基本与首次使用的催化剂相当。
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