发明名称 一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法
摘要 本发明涉及一种2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法生产的左氧氟沙星酰化液中三乙胺的回收套用方法,属于精细化工技术领域。它通过以下步骤来实现:1)采用2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法制备左氧氟沙星工艺中,酰化液过滤,使三乙胺分离出来,滤液为酰化母液,滤饼为三乙胺盐酸盐;2)将滤饼三乙胺盐酸盐加液碱调至碱性,使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺分离出来,有机溶剂萃取,脱水后转入合成使用。该三乙胺回收方法,操作简单,无需精馏,回收率高,达93%以上,相当于每生产1吨左氧氟沙星只需要投入35公斤左右的三乙胺,对价格昂贵的三乙胺来说,大大降低了生产成本。
申请公布号 CN102153479A 申请公布日期 2011.08.17
申请号 CN201110044604.2 申请日期 2011.02.24
申请人 浙江新华制药有限公司 发明人 林邦平;杜晓东;蔡健
分类号 C07C211/05(2006.01)I;C07C209/74(2006.01)I 主分类号 C07C211/05(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所 33213 代理人 吴秉中
主权项 一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,所述的酰化液为以2,3,4,5‑四苯甲酰氯为原料,三乙胺为催化剂进行酰化反应后得到的反应液,其特征在于所述的回收套用方法包括如下步骤:1)将以2,3,4,5‑四苯甲酰氯为原料酰化反应结束后,得到的酰化液过滤,滤液为酰化母液进行下步反应,滤饼为三乙胺盐酸盐;2)将步骤1)中得到的滤饼用液碱调pH值至碱性,使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺,得到混合液;3)将步骤2)中得到的混合液加热至20‑45℃,用有机溶剂萃取2‑5次,合并有机相,加入干燥剂脱水后得;4)将步骤3)中得到的含三乙胺的溶液配成相应的浓度,进行下一次酰化反应中作催化剂使用。
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