发明名称 一种制备丁二酸二乙酯的方法
摘要 本发明公开了一种制备丁二酸二乙酯的方法。制备过程包括:(1)原料与催化剂及其用量质量比为:丁二酸:工业乙醇:无水乙醇:催化剂=1:0.8~1.1:0.1~0:0.01~0.02;1)投丁二酸、总量20%的工业乙醇和催化剂到酯化釜中,升温到120℃;2)在8~9小时内连续通入剩余的工业乙醇,维持釜温在115~120℃,蒸馏装置顶部温度小于105℃;3)取样检测酸值,当酸值在40~48mgKOH/g时通入无水乙醇;4)1小时后取样检测酸值,当酸值在10~15mgKOH/g时停止加热;5)开真空脱出釜内的乙醇后,降温到80℃;6)将冷却到80℃的物料分离出催化剂后加入碱洗釜中;7)加入当量的碱溶液,在60~70℃温度下搅拌20-40分钟;8)静置分层,放出下面水层;9)将碱洗后的粗品加到精馏釜中,升温到150~170℃,脱去水分;10)开真空,收集160~190℃间馏分即为产品。
申请公布号 CN101323566B 申请公布日期 2011.08.17
申请号 CN200710075002.7 申请日期 2007.06.11
申请人 珠海飞扬化工有限公司 发明人 卢亭枫;肖增钧
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C69/40(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 深圳市精英专利事务所 44242 代理人 李新林
主权项 一种制备丁二酸二乙酯的方法,将丁二酸与乙醇在催化剂作用下经酯化,过滤除催化剂、碱洗、精馏、混合后装桶制得成品,其特征在于:(1)原料与催化剂及其用量质量比为:丁二酸∶工业乙醇∶无水乙醇∶催化剂=1∶0.8~1.1∶0.1∶0.01~0.02;(2)包括如下步骤:1)投丁二酸、总量20%的工业乙醇和催化剂到具有蒸馏装置的酯化釜中,升温到120℃,2)在8~9小时内连续通入剩余的工业乙醇,维持釜温在115~120℃,蒸馏装置顶部温度小于105℃,4)取样检测酸值,当酸值在40~48mgKOH/g时通入无水乙醇,5)1小时后取样检测酸值,当酸值在10~15mgKOH/g时停止加热,6)开真空脱出釜内的乙醇后,降温到80℃,7)将冷却到80℃的物料分离出催化剂后加入碱洗釜中,8)根据酯化后物料的酸值加入当量的碱溶液,维持碱洗温度在60~70℃,搅拌20‑40分钟,9)静置分层,放出下面水层,10)将碱洗后的粗品加到精馏釜中,升温到150~170℃,脱去水分,11)开真空,收集160~190℃间馏分即为产品。
地址 519050 珠海市临港工业区经济发展局办公室505房