一种镁钙维C制剂中氧化镁和氧化钙含量测定方法

摘要

本发明是一种镁钙维C制剂含量测定方法。取相当于含氧化镁和氧化钙总量为0.4mmol的供试品置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全润湿，继续加热至烟尽。置于500～600℃高温电阻炉中煅烧，放冷后，用少许水润湿，加10％～40％盐酸水溶液，加热煮沸使溶解，过滤，滤纸用盐酸溶液10％～40％洗2～3次，合并滤液与洗液，加水稀释至量，得供试品溶液。取供试品溶液，采用规定的配位滴定方法滴定，记录氧化镁和氧化钙总量所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积；计算即可。该方法具有便捷、准确、快速的优点，适用于含镁和钙元素的混合物的定量测定。

主权项

一种镁钙维C制剂中氧化镁和氧化钙含量测定方法，该方法包括下述步骤：(1)取相当于含氧化镁和氧化钙总量为0.4mmol的供试品，研细，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全润湿，继续加热至烟尽；置于500～600℃高温电阻炉中煅烧20～60分钟，取出，放冷，用少许水润湿，加10～15ml的10％～40％盐酸水溶液，加热煮沸2～10分钟使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用10％～40％盐酸溶液洗2～3次，每次3ml，再用少量水洗1～2次，合并滤液与洗液，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为供试品溶液；(2)氧化镁、氧化钙总量的测定：取供试品溶液25ml，置于锥形瓶中，加水10～30ml，加2％～10％酒石酸钾钠及10％～40％三乙醇胺水溶液各2～10ml，摇匀，加pH10±0.1的氨‑氯化铵缓冲液5～15ml，铜试剂20mg～50mg，再摇匀，加K‑B指示剂20mg～50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L滴定，至溶液红色消退变为蓝绿色；(3)氧化钙含量测定：精密量取供试品溶液25ml，置锥形瓶中，加水10～30ml，加2％～10％酒石酸钾钠及10％～40％三乙醇胺水溶液各2～10ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液5～15ml，铜试剂20mg～50mg，再摇匀，加K‑B指示剂20mg～50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液0.05mol/L滴定，至溶液红色消退变为蓝色，每1ml 0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于2.805mg的CaO；(4)氧化镁含量测定：氧化镁、氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，即为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，每1ml 0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于2.015mg的MgO。