卡洛芬的合成方法

摘要

本发明属于化学合成领域，具体为卡洛芬的合成方法，本发明的技术方案是将6-氯-咔唑缩酮与吡啶、甲烷磺酰氯在二氯甲烷中进行反应；反应后的油层先常压，再减压蒸干；再加入甲醇、自来水、碳酸钙，65-75℃回流反应，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以热水洗渣，滤液和洗液合并，加入氢氧化钠水溶液，70-75℃回流水解，水解毕，降温，以工业盐酸中和至pH4～5，然后蒸除甲醇，加入自来水，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。该合成方法的收率高，反应步骤少，操作简便，生产周期短，成本低。

主权项

一种卡洛芬的合成方法，其特征在于，所述的合成方法的具体操作步骤和条件如下：在反应罐中加入1，1‑二甲氧基‑1‑(6‑氯‑9H‑咔唑基)‑2异丙醇60kg、二氯甲烷490kg，搅拌，再加入吡啶45kg、甲烷磺酰氯50kg，于30‑35℃搅拌反应7‑8小时；水洗分层取油层转移入另一反应罐，油层在反应罐中先常压，再在0.06‑0.08MPa压力下蒸干；在同一个罐中加入甲醇550kg、自来水100kg、碳酸钙48kg，65‑75℃回流反应4.5‑5.0小时，反应毕，趁热将反应液压滤入另一反应罐，并以50kg热水洗渣，滤液和洗液合并，加入100kg重量比为25％的氢氧化钠水溶液，70‑75℃回流水解2‑2.2小时，水解毕，用自来水降温至25℃‑30℃，以浓度为30.0‑33.0％的工业盐酸中和至pH4～5，蒸除甲醇至反应罐内温度80‑85℃时，加入自来水200kg，搅散，将溶液蒸干，得粗卡洛芬。