一种熔化钢锭中全铁的分析方法

摘要

本发明提供了一种熔化钢锭中全铁的分析方法，操作步骤为：配制重铬酸钾标准溶液；试样预处理；滴定；计算。试样预处理过程中，在SnCl2还原Fe3+之前，使用高氯酸冒烟将低沸点酸赶尽，然后利用盐酸和铬离子容易形成气体挥发的性质，将铬元素从溶液中赶尽，再使用SnCl2还原Fe3+，排除了铬元素对检测过程的干扰，使滴定过程中的显色反应更加明显，保证了检测结果的准确性。

主权项

1.一种熔化钢锭中全铁的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤：（1）配制重铬酸钾标准溶液：精确称取烘干至室温的重铬酸钾2.1941g，用蒸馏水溶解后稀释至1000 mL，准确计算其浓度；（2）试样预处理：①取样溶解：称取0.25g熔化钢锭试样，加氟化钠0.2~0.3g，加王水15~25mL，王水为硝酸：盐酸按体积比1：3配制而成，在60~80℃加热至试样完全分解，取下，试样体积保留在10mL以上；②除低沸点酸：熔化钢锭试样完全溶解后，加入5mL高氯酸，加热使冒烟，将溶解试样时使用的盐酸、硝酸和氢氟酸赶尽；③除Cr离子：向试样中加入盐酸，加热，如此操作2~3次，直到反应微弱为止，将溶液蒸干，取下，冷却，加蒸馏水10mL溶解盐类；④还原处理：滴加SnCl₂溶液，至试样颜色为淡黄色，冷却，加蒸馏水80mL，滴加钨酸钠指示剂，再滴加TiCl₃溶液，至“钨兰”色出现，随即用稀释了50%的重铬酸钾标准溶液滴至“钨兰”消失；（3）滴定：加硫磷混酸15 mL，以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至鲜明的紫色出现，即为滴定终点；（4）计算：公式：式中：c（K₂Cr₂O₇）——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V（K₂Cr₂O₇）——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；G——试样的重量，g。