主权项 |
1.一种2-吡啶甲醛肟的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将2-甲基吡啶150-205g、冰乙酸400-700mL、30%(w/w)的双氧水200-320mL混合加热,于60-70℃反应3-5小时;然后再加入30%(w/w)的双氧水90-150mL,继续反应5-8小时,减压蒸馏出液体后冷却,加入三氯甲烷60-150mL和60-150mL15%(w/w)的碳酸钠水溶液,搅拌充分混合,静置分层,水层再用三氯甲烷萃取,有机层合并,蒸出三氯甲烷后,再减压蒸馏收集5mmHg时120℃的馏分为无色的油状液体,即为2-甲基吡啶氮氧化物;该步骤合成式为:<img file="FSB00000458454200011.GIF" wi="841" he="349" />2)将2-甲基吡啶氮氧化物190-218g加入乙醇120-150mL中,再加入亚硝酸钠226-273g,然后缓慢滴入乙醇和浓硫酸的混合物70-90mL进行亚硝化反应得到钠盐,然后加入浓盐酸调节pH值至3-4,滤去氯化钠,滤液减压浓缩回收乙醇,得2-吡啶甲醛肟粗品,经蒸馏水溶解、活性炭脱色、重结晶得成品;该步骤合成式为:<img file="FSB00000458454200012.GIF" wi="1460" he="336" /> |