发明名称 |
一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法,所述的哌嗪副产物来自于N-β-羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪的副产物,所述的方法为:在拆分溶剂中,哌嗪副产物与足量的酸在50-80℃下充分反应,反应结束反应液于0-30℃冷却,析出复合物晶体,过滤,取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶,过滤,取滤饼B用浓度2%-10%的盐酸水解,静置分层,取有机层经洗涤、干燥即得单体N-β-羟乙基乙二胺;所述酸为下列之一:甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸;所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一:甲醇、乙醇、水。本发明拆分的效率比较高,单体N-β-羟乙基乙二胺的收率可在80%-95%之间,其纯度在93%-99%之间。实施成本低,所用酸回收方法简单,回收率高,节省成本。 |
申请公布号 |
CN101440039B |
申请公布日期 |
2011.07.27 |
申请号 |
CN200810163253.5 |
申请日期 |
2008.12.11 |
申请人 |
浙江工业大学 |
发明人 |
金志敏;徐威;陈刚;杨振 |
分类号 |
C07C215/14(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I;C07D295/027(2006.01)I |
主分类号 |
C07C215/14(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
一种从哌嗪副产物中分离N‑β‑羟乙基乙二胺的方法,所述的哌嗪副产物来自于N‑β‑羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪时的副产物,其特征在于所述的方法为:在拆分溶剂中,哌嗪副产物与足量的酸在50‑80℃下充分反应,反应结束,反应液于0‑30℃冷却,析出复合物晶体,过滤,取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶,过滤,取滤饼B用浓度2%‑10%的盐酸水解,静置分层,取有机层经洗涤、干燥即得单体N‑β‑羟乙基乙二胺;所述酸为下列之一:甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸;所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一:甲醇、乙醇、水。 |
地址 |
310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学 |