发明名称 一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法
摘要 本发明涉及一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法,所述的哌嗪副产物来自于N-β-羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪的副产物,所述的方法为:在拆分溶剂中,哌嗪副产物与足量的酸在50-80℃下充分反应,反应结束反应液于0-30℃冷却,析出复合物晶体,过滤,取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶,过滤,取滤饼B用浓度2%-10%的盐酸水解,静置分层,取有机层经洗涤、干燥即得单体N-β-羟乙基乙二胺;所述酸为下列之一:甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸;所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一:甲醇、乙醇、水。本发明拆分的效率比较高,单体N-β-羟乙基乙二胺的收率可在80%-95%之间,其纯度在93%-99%之间。实施成本低,所用酸回收方法简单,回收率高,节省成本。
申请公布号 CN101440039B 申请公布日期 2011.07.27
申请号 CN200810163253.5 申请日期 2008.12.11
申请人 浙江工业大学 发明人 金志敏;徐威;陈刚;杨振
分类号 C07C215/14(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I;C07D295/027(2006.01)I 主分类号 C07C215/14(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种从哌嗪副产物中分离N‑β‑羟乙基乙二胺的方法,所述的哌嗪副产物来自于N‑β‑羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪时的副产物,其特征在于所述的方法为:在拆分溶剂中,哌嗪副产物与足量的酸在50‑80℃下充分反应,反应结束,反应液于0‑30℃冷却,析出复合物晶体,过滤,取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶,过滤,取滤饼B用浓度2%‑10%的盐酸水解,静置分层,取有机层经洗涤、干燥即得单体N‑β‑羟乙基乙二胺;所述酸为下列之一:甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸;所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一:甲醇、乙醇、水。
地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学
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