发明名称 一种工业化生产太阳能级多晶硅的方法
摘要 本发明公开了一种从工业硅中提取太阳能级多晶硅的工业化生产方法,该工业化生产方法顺次采用了熔盐电解制铝硅合金→电磁感应熔炼提纯→分步结晶提纯→真空蒸馏提纯的组合方法。本发明的生产方法降低了化学法的生产成本高,简化了物理法的生产设备,使得制得的太阳能级多晶硅的质量百分比纯度为99.9999%~99.99999%,更加适合于加工太阳能电池。
申请公布号 CN101575733B 申请公布日期 2011.07.27
申请号 CN200910084349.7 申请日期 2009.05.22
申请人 北京航空航天大学 发明人 卢惠民
分类号 C30B29/06(2006.01)I;C30B28/02(2006.01)I 主分类号 C30B29/06(2006.01)I
代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 周长琪
主权项 一种从工业硅中提取太阳能级多晶硅的工业化生产方法,其特征在于:该工业化生产方法包括有下列制备步骤:步骤一:熔盐电解制铝硅合金在电解槽的底部平铺放入阳极材料,然后在阳极材料之上平铺放入电解质,再在电解质之上平铺放入阴极材料;电解用料按层平铺好后,在3V~5V的电压,5kA~100kA的电流,900℃~1000℃的温度条件下电解30min~120min后制得铝硅合金;用量:100g的电解质中加入100g~1000g的阳极材料,50g~300g的阴极材料;阳极材料为工业硅和质量百分比纯度为99.99%的高纯铜的混合粉料;电解质为氯化钠、氯化钾、氯化钙和氯化钡中的一种或两种;阴极材料为质量百分比纯度为99.99%的高纯铝;步骤二:电磁感应熔炼除杂将步骤一制得的铝硅合金加入到电磁感应炉中,在电磁感应炉的炉底通入含10%水蒸汽的氩气,氩气的气流量为1m3wh~2m3/h,电磁感应炉内温度控制在900℃~920℃条件下熔炼10min~60min后,制得第一中间产物;步骤三:结晶精制高纯硅将步骤二制得的第一中间产物置于分步结晶炉中,控制结晶温度580℃~590℃,并在熔体中插入水冷的结晶器,促使晶体在结晶器上生长;然后,采用刮除法将结晶出的固体硅聚集到结晶炉的底部,即制得质量百分比纯度为99.99~99.995%的高纯硅;步骤四:真空蒸馏提纯制太阳能级多晶硅将步骤三制得的高纯硅加入到真空蒸馏设备中,真空度保持在1×10‑1Pa~5×10‑4Pa,蒸馏时间为2h~10h,温度保持在800℃~1500℃;得到质量百分比纯度为99.9999%~99.99999%的太阳能级多晶硅。
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