一种苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法。该制备方法是使用氯化亚锡或者氯化亚锡二水合物和浓盐酸将1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑还原而得到1-(4-胺基苯基)甲基1，2，4-三唑，该产物是用于制备苯甲酸利扎曲坦的重要中间体。本制备方法具有操作安全简便、易纯化、产品的纯度和收率高、杂质含量低，并且对设备的要求较低等优点。另外，由中间体合成的苯甲酸利扎曲坦的纯度可达到99.5％以上，单一杂质的含量小于0.1％。

主权项

一种苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：1)在冰浴或者室温条件下将氯化亚锡或者氯化亚锡二水合物与浓盐酸按比例混合成混合液；2)在上述混合液中按比例加入1‑(4‑硝基苯基)甲基‑1，2，4‑三唑，并将温度升至60℃，以使氯化亚锡或者氯化亚锡二水合物与1‑(4‑硝基苯基)甲基‑1，2，4‑三唑在此温度下进行反应；3)反应结束后，在冰浴或者室温条件下用氢氧化钠溶液将上述反应液的pH值调至≥10；4)用极性溶剂萃取上述反应液，然后合并有机相，之后将有机相脱溶而得到1‑(4‑胺基苯基)甲基‑1，2，4‑三唑粗品；5)用极性溶剂对上述粗品进行重结晶，得到纯度大于90％的1‑(4‑胺基苯基)甲基‑1，2，4‑三唑。