一种多层核壳结构的功能复合微球的制备方法及其应用

摘要

一种多层核壳结构的功能复合微球的制备方法及其应用，涉及功能高分子微球制备技术领域和石油开采技术领域，具体地涉及石油开采高含水期的深部调剖堵水技术领域。该多层核壳结构的功能复合微球由分散聚合法制备，以苯乙烯单体聚合组成核部分，以丙烯酰胺、阳离子单体及交联剂共聚组成阳离子壳部分；以丙烯酰胺、阴离子单体及交联剂共聚组成阴离子壳部分。功能复合微球的尺寸为1500nm-2000nm，是一种白色粉末固体或聚合物乳液，经5天水化后，功能复合微球膨胀倍率20-50倍，可以在石油开采高含水期的底层高渗条带的孔喉处有效进行封堵。

主权项

一种多层核壳结构的功能复合微球的制备方法，其特征是：多层核壳结构的功能复合微球，由苯乙烯单体聚合组成核部分；由丙烯酰胺、阳离子单体及交联剂共聚组成阳离子壳部分；由丙烯酰胺、阴离子单体及交联剂共聚组成阴离子壳部分；控制聚苯乙烯核、阳离子壳和阴离子壳的质量比为1∶0.3～0.6∶0.3～0.6；该复合微球是一种白色固体粉末或聚合物乳液；所述的阳离子单体选用：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，N，N‑二甲胺基乙基丙烯酸盐酸盐，甲基丙烯酰氧乙基二甲基丁基溴化铵，二甲基二烯基氯化铵中的一种或一种以上的混合物；所述的阴离子单体选用：丙烯酸盐类，甲基丙烯酸盐，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙烷磺酸盐中的一种或一种以上的混合物；所述的交联剂选用：N，N‑亚甲基双丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯中的一种或两种的混合物；该复合微球采用分散聚合法制备，步骤为：(1)聚苯乙烯核的制备：分别称取占核制备反应体系总质量体积浓度5％‑25％的苯乙烯，占苯乙烯质量1％‑10％的分散剂，溶解于溶剂中，升温至40‑70℃，充分搅拌下滴入占苯乙烯质量0.5％‑4％的引发剂，分散聚合4‑6小时；(2)阳离子壳的制备：分别称取占阳离子壳制备反应体系总质量体积浓度5％‑30％的丙烯酰胺，占该反应体系总质量体积浓度0.1％‑5％的阳离子单体，占丙烯酰胺质量1％‑10％的交联剂，占丙烯酰胺质量1％‑10％的分散剂，溶解在溶剂中，在40‑70℃并保持不断搅拌下，加于步骤(1)制备好的核体系中，再缓慢滴入占丙烯酰胺质量0.2％‑2.0％的引发剂，聚合反应2‑3小时；(3)阴离子壳的制备：分别称取占阴离子壳制备反应体系总质量体积浓度3％‑15％的丙烯酰胺，占该反应体系总质量体积浓度0.3％‑5％的阴离子单体，占丙烯酰胺质量1％‑10％的交联剂，占丙烯酰胺质量1％‑10％的分散剂，溶解在溶剂中，在40‑70℃并保持不断搅拌下，加于步骤(2)制备好的阳离子壳体系中，再缓慢滴入占丙烯酰胺质量0.1％‑2.0％的引发剂，聚合反应2‑3小时；(4)产物处理：将步骤(3)反应完全的产物，经高速离心分离并用溶剂多次洗涤后以乳液形式保存；或经离心分离、冷冻、干燥得到白色粉末固体；本产品颗粒粒径为1500nm‑2000nm，其核为500nm‑700nm，阳离子壳为900nm‑1600nm；所述的溶剂是甲醇、乙醇、氯仿或它们的混合溶剂，或是以上溶剂与水的混合液；所述的引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种；所述的分散剂选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羟丙基纤维素中的一种或它们的混合物；搅拌速度是200‑600r/min。