一种非对称N,N'-1,4-二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐的制备方法

摘要

一种非对称N，N’-1，4-二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将第一卤代烃滴入到三乙烯二胺和溶剂的混合液中，制备单取代N-1-烷基三乙烯二铵卤代盐；(2)将单取代N-1-烷基三乙烯二铵卤代盐与第二卤代烃加入到去离子水中，制备双取代N，N’-1，4-二烷基三乙烯二铵卤代盐；(3)将双取代N，N’-1，4-二烷基三乙烯二铵卤代盐中加入到四氟硼酸水溶液中，制备非对称N，N’-1，4-二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐粗品；(4)将非对称N，N’-1，4-二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐粗品用溶剂溶解，加入脱色剂，得到非对称N，N’-1，4-二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐成品。该方法反应时间短，收率高，得到的产品纯度可以满足电子级化学品要求。

主权项

一种非对称N，N’‑1，4‑二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将第一卤代烃(R1X)滴入到三乙烯二胺和溶剂的混合液中，反应0.5～1小时，然后静置，过滤析出的结晶，得到单取代N‑1‑烷基三乙烯二铵卤代盐；(2)将制备的单取代N‑1‑烷基三乙烯二铵卤代盐与第二卤代烃(R2X)加入到水中，加热回流反应，将反应后的物料减压蒸馏，至无水分蒸出时结束；得到物料用溶剂溶解，过滤，然后将滤液蒸馏，至无溶剂蒸出时结束，得到双取代N，N’‑1，4‑二烷基三乙烯二铵卤代盐；(3)在制得的双取代N，N’‑1，4‑二烷基三乙烯二铵卤代盐加入到四氟硼酸水溶液中，进行离子交换反应，反应后减压蒸馏，将得到物料用溶剂溶解，过滤；然后将滤液蒸馏，至无溶剂蒸出时结束；得到非对称N，N’‑1，4‑二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐粗品；(4)将得到的非对称N，N’‑1，4‑二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐粗品用溶剂溶解，加入脱色剂并加热回流反应，反应结束后将物料趁热过滤，将滤液静置，然后过滤析出结晶，得到非对称N，N’‑1，4‑二烷基三乙烯二铵四氟硼酸盐成品；所述的N，N’‑1，4‑二烷基为N‑1‑烷基‑N’‑4‑烷基，其中烷基是指甲基、乙基、丙基或丁基；所述的第一卤代烃或第二卤代烃是指碘甲烷，溴乙烷，碘乙烷，溴丙烷，溴代正丁烷。