测定液体样品中三聚氰胺含量的方法

摘要

一种测定液体样品中三聚氰胺含量的方法，所述方法采用基于金纳米颗粒基底的便携式拉曼光谱仪(SERS)对经过前处理的液体样品进行拉曼光谱测定。本发明测定液体样品中三聚氰胺含量的方法方便、灵敏、快速、实用，前处理简单，测量快速(包括样品前处理和检测，在30min内完成，尤其是拉曼增强光谱检测，只需要在2min内即可完成)、灵敏、适合现场高通量检测、便携、样品消耗少、能够定性和定量。

主权项

一种测定液体样品中三聚氰胺含量的方法，其特征在于：所述方法采用基于金纳米颗粒基底的便携式拉曼光谱仪对经过前处理的液体样品进行拉曼光谱测定；所述液体样品的前处理过程为：采用1％的三氯乙酸水溶液和乙腈溶液萃取，其体积比为：液体样品溶液∶1％的三氯乙酸水溶液∶乙腈溶液＝1∶3∶1；然后采用超声萃取5min，振荡5min，在7000rpm离心5min，所得上清液在24孔真空固相萃取(SPE)多管道仪上，采用预平衡的阳离子交换固相萃取(SPE)小柱进行净化分离，所得收集液采用氮气吹干，于0.5mL水中定容待测；所述拉曼光谱测定过程为：在金纳米颗粒基底板的SERS活性区上滴上已经过前处理的待测样品溶液，挥发干后，测试其拉曼光谱，记录500～1400cm‑1范围的拉曼光谱；所述便携式拉曼光谱仪的参数设置为：785nm激光；100mW；扫描范围200～2000cm‑1；所述方法还包括对测得的拉曼光谱进行数据处理，即在500～1400cm‑1全波谱范围内，首先采用多项式相减和数据平滑预处理，然后采用Savistky‑Golay二阶倒数转换和基线偏离归一化对数据进行处理并建模，再采用内部交叉验证法对模型进行验证；所述液体样品为液体奶制品、蛋清或蛋黄；所述金纳米颗粒基底板6mm×10mm的镀金区域中，其中4mm×4mm的刻蚀的纳米金颗粒的SERS活性区，其余为非刻蚀的SERS非活性区。