| 主权项 |
一种舒肝颗粒的检测方法，舒肝颗粒的药物配方为：当归200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麸炒白术133g，茯苓133g，炒栀子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g颗粒；其特征在于舒肝颗粒的检测方法为：1)白术的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒30g，加沸水10ml使溶解，放冷，加乙酸乙酯25‑40ml，振摇混合，超声处理15‑30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15‑25ml，振摇混合，超声处理10‑20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2‑3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15‑25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水20‑40ml煎煮，保持微沸20‑40分钟，煎液滤过，残渣再加水15‑25ml煎煮，保持微沸10‑30分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯10‑20ml，振摇混合，超声处理15‑30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15‑25ml，振摇混合，超声处理10‑20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2‑3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15‑25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯按体积配比5‑9∶2.5‑3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2)甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒20g加沸水7ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20‑30ml，振摇混合，超声处理15‑30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10‑20ml，振摇混合，超声处理10‑20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15‑30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理15‑30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10‑20ml，振摇混合，超声处理10‑20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％g/ml氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲酸‑冰乙酸‑水按体积配比15∶1∶1∶2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于100‑110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取上述2)项下的供试品溶液作为供试品溶液，取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷‑甲醇‑乙酸乙酯按体积配比7‑9∶3‑5∶0.8‑1.2作为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％g/ml香草醛硫酸溶液，在100‑110℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑；4)药物中栀子苷含量测定方法，照高效液相色谱法测定：(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为238±2nm；(2)对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备：取舒肝颗粒适量，研细，取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15‑40ml，称定重量，超声处理20‑60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3.2mg；其中，“％g/ml”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 |
