一种酸溶性腐植酸钾的生产方法

摘要

本发明提供的一种酸溶性腐植酸钾的生产方法，先将选洗提纯的风化煤粉碎至40-80目，与硝酸、自来水按1:1.5:5的比例加入反应釜，同时加入风化煤量0.5-1.5%的铁钒复合催化剂，密闭反应釜；缓慢升温130-200℃，加压力0.3-1MPa，反应2-4小时后，将分离得到的酸溶性腐植酸钾溶液，加入氢氧化钾，调节pH值为5.0-6.0；再将物料经三效蒸发器浓缩至15-20%浓度，经分步干燥，成微粒状，即得成品；其中风化煤洗提后其HA含量≥75%、灰分含量≤10%；其中铁钒复合催化剂是将草酸加水溶解，加偏钒酸铵反应得草酸氧钒溶液；再加活性炭分离，回收滤饼后干燥、焙烧，制得活性炭负载V2O5催化剂；将活性炭分散到FeCl3溶液中搅拌，加氨水调节，经板框式压滤机分离，干燥、焙烧制得活性炭负载Fe2O3催化剂；将上述的两种催化剂按1:1的比例混合均匀即得。

主权项

一种酸溶性腐植酸钾的生产方法，其特征在于：先将选洗提纯的风化煤粉碎至40‑80目，与硝酸、自来水按1:1.5:5的比例加入反应釜，同时加入风化煤量0.5‑1.5%的铁钒复合催化剂，密闭反应釜；缓慢升温130‑200℃，加压力0.3‑1Mpa，反应2‑4小时后，将分离得到的酸溶性腐植酸钾溶液，加入氢氧化钾，调节pH值为5.0‑6.0；再将物料经三效蒸发器浓缩至15‑20%浓度，经分步干燥，成微粒状，即得成品；其中风化煤洗选提纯：原料过筛粉碎至0.5mm以下，加水搅拌，其煤水比为1:2‑1:3；同时添加浓度1‑2%的稀硝酸溶液，继续搅拌升温80‑90℃，反应50‑65min，经板框式压滤机固液分离得优质风化煤；其中铁钒复合催化剂的制备：a)将126kg草酸加入1000kg去离子水中，加热60‑70℃溶解，再加入59kg偏钒酸铵固体，搅拌反应20min得草酸氧钒溶液；将1500kg活性炭投入上步溶液中搅拌，时间60min，经板框式压滤机分离，回收滤饼；用100‑120℃干燥24h，再用500℃焙烧4h，制得活性炭负载V2O5催化剂；b)将1500kg活性炭分散到1000kg已配置好的0.25mol/L的FeCl3溶液中搅拌60min，用浓度为1%的氨水调节pH值为9‑10；经板框式压滤机分离，回收滤饼；用100‑120℃干燥24h，再用500℃焙烧4h，制得活性炭负载Fe2O3催化剂；将上述a、b制得的催化剂按1:1的比例混合均匀，即得铁钒复合催化剂。