色谱纯二氯甲烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，步骤是：用吸附剂吸附除去少量的氯仿、乙醇、乙醚等杂质，干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，进一步除去其中的杂质，最终获得色谱纯二氯甲烷产品。本发明制备工艺步骤为采用碱性氧化铝或硅胶为吸附剂除去原料中的有机类杂质、再用4A分子筛干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得纯度大于99.9％的农残级、高效液相色谱纯二氯甲烷产品，收率大于95％，其中农残级大于90％。本制备工艺过程简单，操作方便，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定又适于规模化生产的优点。

主权项

一种色谱纯二氯甲烷的制备方法，其特征在于：制备的步骤如下：(1)吸附：将二氯甲烷原料液打入吸附柱，使其以50mL～80mL/min流经装有吸附剂的吸附柱；(2)干燥：将吸附后的二氯甲烷流经干燥柱，二氯甲烷以40～60mL/min流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后二氯甲烷的含水量≤0.02％；(3)精馏：将干燥后的二氯甲烷打入精馏釜，精馏釜加热温度80℃～100℃，釜中液体50℃～70℃，釜顶温度39℃～42℃，全回流1.0h～2.0h，设定回流比10∶2～8，去除前馏分，精馏出液符合指标后微孔滤膜过滤，滤液即色谱纯二氯甲烷。