发明名称 |
二噻吩并[3,4-b;3',4'-d]噻吩的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩的制备方法,该方法以3,4-二溴噻吩为原料,利用TMS基团对原料分子噻吩环上的两个α活性位进行保护,然后在分别进行硫代偶联反应和氧化偶联关环反应,得到α活性位被TMS基团保护的1,3,5,7-四(三甲硅基)-二噻吩并[3,4-b;3’,4’-d]噻吩,然后在三氟乙酸作用下脱去TMS基团得到目标产物。该方法中的TMS基团既保护了硫代偶联反应,也保护了氧化偶联关环反应,有效地减少了这两个反应中副反应的产生,使制备的产率大大提高为55-63%,而且还避免了使用昂贵的试剂,降低了实验成本。 |
申请公布号 |
CN101514207B |
申请公布日期 |
2011.06.15 |
申请号 |
CN200910064380.4 |
申请日期 |
2009.03.13 |
申请人 |
河南大学 |
发明人 |
王华;王振;徐莉;李宗耀;徐坤;史建武;王治华;李春丽 |
分类号 |
C07D495/14(2006.01)I |
主分类号 |
C07D495/14(2006.01)I |
代理机构 |
郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 |
代理人 |
陈浩;牛爱周 |
主权项 |
二噻吩并[3,4‑b;3’,4’‑d]噻吩的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:①将原料3,4‑二溴噻吩用TMS基团进行保护制得3,4‑二溴2,5‑二(三甲硅基)噻吩;②将制得的3,4‑二溴‑2,5‑二(三甲硅基)噻吩进行硫代偶联反应制得4,4’‑二溴‑2,2’,5,5’‑四(三甲硅基)‑3,3’‑二噻吩硫醚;③将制得的4,4’‑二溴‑2,2’,5,5’‑四(三甲硅基)‑3,3’‑二噻吩硫醚进行氧化偶联关环反应制得1,3,5,7‑四(三甲硅基)‑二噻吩并[3,4‑b;3’,4’‑d]噻吩;④对制得的1,3,5,7‑四(三甲硅基)‑二噻吩并[3,4‑b;3’,4’‑d]噻吩脱去TMS基团制得二噻吩并[3,4‑b;3’,4’‑d]噻吩。 |
地址 |
475001 河南省开封市明伦街85号 |