发明名称 |
一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺 |
摘要 |
本发明公开一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺。它是将3~5重量份的醇类溶剂溶解1重量份的利奈唑胺,在70~100℃蒸发出重量百分比为60~70%的醇类溶剂,在沸腾状态下诱导Ⅰ型利奈唑胺晶核,降温10~20℃,重新加入蒸发出的醇类溶剂,析出晶体,过滤,滤饼用正庚烷洗涤,在40~50℃,-0.08~-0.09MPa下真空干燥得到晶型Ⅰ型利奈唑胺。本发明蒸发过程溶剂使用量少,蒸发速度快,蒸发液内不含晶体,蒸发液可以直接重复使用,利奈唑胺不分解,不变质,收率高,质量好。 |
申请公布号 |
CN102070548A |
申请公布日期 |
2011.05.25 |
申请号 |
CN201110006804.9 |
申请日期 |
2011.01.13 |
申请人 |
浙江新东港药业股份有限公司 |
发明人 |
管宜溪;蒋成君;孔佳郎;姚晨 |
分类号 |
C07D263/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07D263/20(2006.01)I |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 33200 |
代理人 |
张法高 |
主权项 |
一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺,其特征在于将3~5重量份的醇类溶剂溶解1重量份的利奈唑胺,在70~100℃蒸发出重量百分比为60~70%的醇类溶剂,在沸腾状态下诱导Ⅰ型利奈唑胺晶核,降温10~20℃,重新加入蒸发出的醇类溶剂,析出晶体,过滤,滤饼用正庚烷洗涤,在40~50℃,‑0.08~‑0.09Mpa下真空干燥得到晶型Ⅰ型利奈唑胺。 |
地址 |
318000 浙江省台州市椒江区岩头滨海路259号 |