发明名称 一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺
摘要 本发明公开一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺。它是将3~5重量份的醇类溶剂溶解1重量份的利奈唑胺,在70~100℃蒸发出重量百分比为60~70%的醇类溶剂,在沸腾状态下诱导Ⅰ型利奈唑胺晶核,降温10~20℃,重新加入蒸发出的醇类溶剂,析出晶体,过滤,滤饼用正庚烷洗涤,在40~50℃,-0.08~-0.09MPa下真空干燥得到晶型Ⅰ型利奈唑胺。本发明蒸发过程溶剂使用量少,蒸发速度快,蒸发液内不含晶体,蒸发液可以直接重复使用,利奈唑胺不分解,不变质,收率高,质量好。
申请公布号 CN102070548A 申请公布日期 2011.05.25
申请号 CN201110006804.9 申请日期 2011.01.13
申请人 浙江新东港药业股份有限公司 发明人 管宜溪;蒋成君;孔佳郎;姚晨
分类号 C07D263/20(2006.01)I 主分类号 C07D263/20(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺,其特征在于将3~5重量份的醇类溶剂溶解1重量份的利奈唑胺,在70~100℃蒸发出重量百分比为60~70%的醇类溶剂,在沸腾状态下诱导Ⅰ型利奈唑胺晶核,降温10~20℃,重新加入蒸发出的醇类溶剂,析出晶体,过滤,滤饼用正庚烷洗涤,在40~50℃,‑0.08~‑0.09Mpa下真空干燥得到晶型Ⅰ型利奈唑胺。
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