利用相转移技术生产氨噻肟酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种利用相转移生产氨噻肟酸的制备方法，其步骤：A、在水体系中，乙酰乙酸乙酯与亚硝酸钠按比例投入反应釜，反应得亚硝化产物；B、乙酰乙酸乙酯亚硝化后的产物与甲基化试剂、碳酸钠的饱和水溶液在相转移催化剂的作用下，控制温度，反应后分去水层直接进入氯化；C、控制反应温度，向甲基化后的产物中通入氯气，水洗分层得到氯化反应物；D、氯化反应物中加入硫脲、醋酸钠和相转移催化剂四丁基氯化铵，控制反应温度，离心分离产物；E、向环合产物中加入片碱与水，用盐酸调节pH值，离心；F、离心产物中加入甲醇进行精制，离心、烘干得最氨噻肟酸。方法易行，操作简便，生产成本低，大大提高了产品产量和质量，生产过程安全可靠。

主权项

一种利用相转移生产氨噻肟酸的制备方法，其步骤是：A、在水体系中，将乙酰乙酸乙酯与亚硝酸钠按摩尔比1:1的比例投入反应釜中，控制温度8‑20℃，反应3‑8小时得亚硝化产物；B、将乙酰乙酸乙酯亚硝化后的产物与甲基化试剂、碳酸钠的饱和水溶液在相转移催化剂TEBA的作用下，控制温度在16‑30℃，反应0.5‑3小时后分去水层直接进入氯化步骤；C、将反应温度控制在0‑40℃，向步骤（B）反应后的产物中通入氯气，反应1‑8小时，水洗分层得到氯化反应物，反应过程中的尾气吸收处理；D、将氯化反应物中加入硫脲、醋酸钠和相转移催化剂四丁基氯化铵，反应温度控制在0‑40℃，进行环合反应，反应1—10小时后离心分离产物；E、向环合产物中加入片碱与水，10‑‑90℃下水解1—10小时，反应结束后用盐酸调节pH值2.3‑2.8，然后离心；F、在离心产物中加入400‑500L甲醇进行精制，最后离心，80℃烘干2小时得最终产品氨噻肟酸；所述的乙酰乙酸乙酯为多官能团类溶剂，如乙酰乙酸甲酯，乙酰乙酸乙酯，氯乙酰乙酸酯等其中的一种；    所述的相转移催化剂为：季铵盐类，常用的季铵盐相转移催化剂有苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵其中的一种；所述的甲基化试剂为：卤代烃类溶剂为氯甲烷、氯乙烷，碘甲烷或者硫酸二甲酯其中的一种。