一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法

摘要

一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法：红豆杉原料粉碎；用提取溶剂对原料提取，得红豆杉浓缩提取物；红豆杉浓缩提取物浓缩，搅拌，加入乙醇、丙酮中至少一种，静置，沉淀，收集固形物或沉淀，干燥得红豆杉干浓缩物；干浓缩物加入甲醇回流提取，收集回流提取液，搅拌，在回流提取液中加入沉淀溶剂，冷却，静置，收集沉淀得红杉醇粗品；红杉醇粗品加入甲醇回流溶解，过滤，收集回流液，浓缩，冷却，静置，低温结晶，过滤，收集晶体；红杉醇晶体加水加热搅拌至晶体溶解，加入低级醇、丙酮、乙腈之一，搅拌均匀，保温，静置，冷却，低温结晶，过滤，收集晶体，至少重复结晶3次，干燥，取样按检测方法进行HPLC检测，得含量≥99％红杉醇高纯品。本发明的工艺先进，具有高重现性、高产率、高纯度，且方法简单可靠，可操作性强，特别适宜于大规模工业化生产。

主权项

一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法，其特征在于，具体方法如下：(1)、将红豆杉原料进行粉碎至粒径为至少20目；(2)、制红豆杉浓缩提取物用提取溶剂对原料进行提取，提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种，含水溶剂为含水10‑50％的低级醇、丙酮、乙腈溶液；料液比为：原料∶提取溶剂＝1∶3‑5(w/w)，≤80℃下浓缩，得红豆杉浓缩提取物；所采用的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇；(3)、红杉醇干浓缩物红豆杉浓缩提取物，≤80℃下，浓缩，搅拌红豆杉浓缩提取物，加入5‑10倍量(W/W)的乙醇、丙酮中至少一种，静置，沉淀，收集固形物或沉淀，干燥得红豆杉干浓缩物；(4)、制红杉醇粗品干浓缩物每次加入3‑5(w/w)倍量甲醇作回流提取溶剂进行回流提取，至少2次，收集回流提取液，搅拌，在回流提取液中加入0.5‑2(v/v)倍量沉淀溶剂，冷却，静置，收集沉淀得红杉醇粗品，所述的沉淀溶剂为低级酮、三氯甲烷、二氯甲烷及乙酸乙酯的其中之一；所采用的低级酮为丙酮、丁酮；(5)、制红杉醇晶体红杉醇粗品加入3‑8(w/w)倍量的甲醇作溶解剂进行回流溶解，过滤，收集回流液，浓缩，冷却，静置，(‑5)‑(5)℃低温结晶，结晶完全后过滤，收集晶体；(6)、制高纯度红杉醇红杉醇晶体加入2‑5(w/w)倍量的水加热至60‑80℃搅拌至晶体溶解，加入1‑2(v/v)倍量低级醇、丙酮、乙腈之一，搅拌均匀，80℃保温10‑20分钟，静置，冷却至(‑5)‑(5)℃低温结晶，过滤，收集晶体，至少重复结晶3次，红杉醇晶体干燥，取样按检测方法进行HPLC检测，得含量≥99％红杉醇高纯品；所采用的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。