发明名称 连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法
摘要 一种连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,采用连续中间进料方式,原料盐酸左旋咪唑水溶液进入精馏塔分离,塔顶温为99~102℃,塔釜温度为124~127℃;分离后塔顶组分为水,塔釜为盐酸左旋咪唑富集液,含量85%以上,收率为99.9%以上;盐酸左旋咪唑富集液经冷凝后在连续滚筒结晶装置中结晶,结晶温度控制在-3~-4℃,停留时间为0.3~0.5h,晶体采出后经抽滤和烘干得到99%以上盐酸左旋咪唑成品,收率达到98.7%。
申请公布号 CN102060863A 申请公布日期 2011.05.18
申请号 CN201010584314.2 申请日期 2010.12.13
申请人 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 发明人 顾正桂
分类号 C07D513/04(2006.01)I 主分类号 C07D513/04(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 韩朝晖
主权项 一种连续精馏和滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)采用塔中进料方式,原料盐酸左旋咪唑水溶液进入精馏塔釜,当液位达塔釜1/3处停止进料,开始加热;(2)当塔顶、塔釜温度稳定后,精馏塔达到全回流状态,塔顶温为99~102℃,塔釜温度为124~127℃;(3)将原料从塔中连续进料进行分离,塔顶、塔釜分别采出分离产物,塔顶组分为水,塔釜流出液为盐酸左旋咪唑富集液;(4)精馏塔塔釜流出液经冷凝后在连续滚筒结晶装置中结晶,结晶温度控制在‑3~‑4℃,停留时间为 0.3~0.5h;(5)晶体采出后经抽滤和烘干得到99%以上盐酸左旋咪唑成品。
地址 210047 江苏省南京市南京化学工业园方水路158号