甲基丙烯酸的制备方法

摘要

一种甲基丙烯酸的制备方法，分别包括原料混合反应、熟化、水解、分层和三只精馏塔串联精馏等步骤，物料以液体或溶液状态在各设备之间流动，实现对纯度99.5％以上且含水不超过0.1％的冰甲基丙烯酸的连续化生产。获得的高纯甲基丙烯酸具有成本低、含量高、低水分、色度低、杂质少，具有聚合活性高、贮存稳定性好、制成的树脂透明度好等特点。

主权项

1. 一种甲基丙烯酸的制备方法，包括如下步骤：(1)99. 5—100.5％硫酸和含有反应阻聚剂的丙酮氰醇以摩尔比1.3—2∶1分别流入多釜串联反应器中的第一只釜，105％硫酸以前述硫酸流速的1—5％补充流入之后的各个反应釜当中，所述硫酸流速是根据反应器的容积所定，以使物料流过多釜串联反应器的时间为30—90分钟；(2)从多釜串联反应器流出的反应液接着流过连续管式熟化器，熟化时间为5—30min；(3)熟化反应液加入反应阻聚剂后继续流过多釜串联的水解釜；(4)水解完成的料液流入分层塔，分为下层无机相和上层有机相；(5)上层有机相加入去硫酸和去杂质试剂后流入减压脱轻塔，塔内压力小于100毫米汞柱得到底相重馏分物料和顶相轻馏分物料；(6)减压脱轻塔底相重馏分物料继续流入减压脱重塔，塔内压力小于40毫米汞柱得到底相重馏分物料和顶相轻馏分物料；(7)减压脱重塔的顶相轻馏分物料流入成品塔并加入200—1000ppm精馏阻聚剂，精馏后得到产品，塔内压力小于100毫米汞柱，塔底温度70—100℃，塔顶温度50—80℃；其中，反应阻聚剂选自于酚噻嗪、对羟基苯甲醚、对苯二酚、硫酸铜或其以任意二个以上的任意比例的组合；精馏阻聚剂选自于空气、酚噻嗪、对羟基苯甲醚、对苯二酚或硫酸铜；去硫酸试剂选自于亚硫酸钠、碳酸氢钠、亚硫酸氢钠或氨水；去杂质试剂选自于十二硫醇、联氨或C1—C6的一元醇。