利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A₁对照品的工艺方法

摘要

一种利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法，其特征是它由如下步骤组成：(1)将鲜海参加工废液减压浓缩醇沉，吸取上清液；(2)将所得上清液通过大孔吸附树脂柱，吸附饱和后冲洗并收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩得浸膏；(3)将所得浸膏拌硅胶粉，利用由甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，水组成的溶液体系进行硅胶柱层析；再利用甲醇∶二氯甲烷∶乙酸乙酯∶水＝2∶2∶4∶1为展开体系，取下层进行TLC层析，收集硅胶柱层析迁移率为0.2-0.3的组分，将该组分减压浓缩，真空干燥得白色粉末。(4)将白色粉末利用乙腈水溶液溶解，利用HPLC，203nm紫外光吸收，乙腈水溶液为流动相进行纯化，收集主峰，真空干燥得海参皂苷Holotoxin A1对照品。本发明主要用于制备海参皂苷Holotoxin A1。

主权项

一种利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法，其特征是它由如下步骤组成：(1)将鲜海参加工废液减压浓缩后加入乙醇，静置，待固液分层后，吸取上清液；(2)将所得上清液通过大孔吸附树脂柱，吸附饱和后，分别利用水，20％乙醇溶液冲洗；然后再利用70％乙醇溶液冲洗大孔吸附树脂柱并收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩得浸膏；(3)将所得浸膏拌样硅胶粉，利用由甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，水组成的溶液体系进行硅胶柱层析；再利用甲醇∶二氯甲烷∶乙酸乙酯∶水＝2∶2∶4∶1为展开体系，取下层进行TLC层析，收集硅胶柱层析迁移率为0.2‑0.3的组分，将该组分减压浓缩，真空干燥得白色粉末；(4)将白色粉末利用乙腈水溶液溶解，利用HPLC，203nm紫外光吸收，乙腈水溶液为流动相进行纯化，收集主峰，真空干燥得海参皂苷Holotoxin A1对照品。