一种羟丙基-β-环糊精的制备方法

摘要

一种羟丙基-β-环糊精的制备方法，它包括醚化、中和、脱色、纳滤、树脂纯化、喷雾干燥六个步骤。本发明所述方法污染小、重量收率80%以上，制备得到的产品取代度范围窄、杂质含量低，适于作为药用辅料使用。

主权项

一种羟丙基‑β‑环糊精的制备方法，其特征在于，它按如下步骤进行：（1）醚化反应：将质量浓度为10～12%氢氧化钠水溶液降温至5～10℃，加入β‑环糊精，待固体全溶后缓慢滴加1，2‑环氧丙烷，氢氧化钠、β‑环糊精和1，2‑环氧丙烷的摩尔比为9:1:7.5～8.5，滴加过程中将温度控制在5～19℃，滴加时间3.5小时，滴加完毕后继续搅拌3小时，所得反应液备用；（2）中和：向步骤（1）所得反应液中滴加浓盐酸调节pH值至7.1～7.5，所得溶液备用；（3）脱色：向步骤（2）所得溶液中加入β‑环糊精重量3%的活性炭，控温20℃～25℃，搅拌30分钟后，过滤除炭，滤液备用；（4）除盐纯化：将步骤（3）所得滤液进行纳滤除盐，当纳滤液电导率≤650μs/cm时，纳滤完成，所得料液备用；（5）树脂纯化：将步骤（4）所得料液过大孔树脂，流速1.0～1.5BV/h，当料液电导率≤120μs/cm 时，即完成分离，所得料液备用；（6）喷雾干燥：将步骤（5）所得料液导入喷雾干燥机中，温度控制在5～10℃，得白色无定形粉末羟丙基‑β‑环糊精。