4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法

摘要

4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法，在酸性条件下于溶剂中，将3-乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1～2，温度为78～100℃，反应3～8小时；然后用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.5-10.5，用乙醚萃取，除去乙醚；再溶于浓的酸性溶液中，冷却到-10～-20℃；滴加亚硝酸钠的水溶液，在此温度下搅拌30分钟，然后再冷却到-5～-7℃，滴加次亚磷酸钠的水溶液，在冰浴中，反应3～5小时；反应混合物用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.0-11.0，用二氯甲烷萃取，除去二氯甲烷，再减压蒸馏，395-400Pa压力下，收集120～127℃的馏分，本发明原料易得，生产成本低，工艺简单，反应条件温和，产率可高达73％。

主权项

4‑甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑噻唑的制备方法，其特征是在酸性条件下于溶剂中，将3‑乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1～2，温度为78～100℃，反应3～8小时；然后用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.5‑10.5，用乙醚萃取，除去乙醚；再溶于浓的酸性溶液中，冷却到‑10～‑20℃；滴加亚硝酸钠的水溶液，在此温度下搅拌30分钟，然后再冷却到‑5～‑7℃，滴加次亚磷酸钠的水溶液，在冰浴中，反应3～5小时；反应混合物用质量分数为10～50％的碱溶液调节pH值至8.0‑11.0，用二氯甲烷萃取，除去二氯甲烷，再减压蒸馏，395‑400Pa压力下，收集120～127℃的馏分，得产物4‑甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑噻唑。