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1.一种三氟甲基取代的苝双二亚胺的制备方法,其特征是:采用下列制备步骤:(1)溴代苝四甲酸酯的合成,以苝四甲酸酯和液溴为原料,它们的质量比等于1∶4~100,以碳酸钾或碳酸钠为缚酸剂,苝四甲酸酯与缚酸剂的质量比等于1∶1~100,在第一有机溶剂中,0~80℃,搅拌下,反应1~72h,原料苝四甲酸酯上的氢被Br取代,生成溴代苝四甲酸酯,其化学分子结构通式如下:<img file="FSB00000301102100011.GIF" wi="1309" he="666" />式中:R<sub>1</sub>~R<sub>4</sub>为溴,R<sub>5</sub>为C<sub>1</sub>~C<sub>30</sub>的直链、支链烷基;(2)三氟甲基取代的苝四甲酸酯的合成,以溴代苝四甲酸酯和三氟乙酸钠为原料,它们的质量比等于1∶1~100,以碘化亚铜为催化剂,溴代苝四甲酸酯与催化剂的质量比等于1∶1~100,在第二有机溶剂中,40~160℃,在Ar或N<sub>2</sub>气体保护和搅拌下,反应1~72h,原料苝环上的Br被三氟甲基取代,生成三氟甲基取代的苝四甲酸酯;其化学分子结构通式如下:<img file="FSB00000301102100012.GIF" wi="1011" he="707" />式中:R<sub>5</sub>为C<sub>1</sub>~C<sub>30</sub>的直链、支链烷基,R<sub>10</sub>~R<sub>13</sub>为三氟甲基;(3)苝四甲酸酐的合成,以三氟甲基取代的苝四甲酸酯为原料,4~1000倍原料质量的氢氧 化钾或氢氧化钠存在下,在10~95%醇的水溶液或者不用无机碱,直接在氯磺酸中水解,原料浓度等于1~1000mg/mL,0~100℃,搅拌下,反应1~72h,乙酸、丙酸、盐酸或硫酸酸化,酸与氢氧化钾或氢氧化钠的质量比等于1∶1~10,生成三氟甲基取代的苝四甲酸;三氟甲基取代的苝四甲酸容易脱水生成化学分子结构通式如下的酐:<img file="FSB00000301102100021.GIF" wi="636" he="515" />式中;R<sub>14</sub>~R<sub>17</sub>为三氟甲基;(4)三氟甲基取代的苝双二亚胺的合成,以三氟甲基取代的苝四甲酸酐和烷基胺或苯胺为原料,两者的质量比为1∶2~200,在第三有机溶剂中,搅拌下,20~150℃,反应1~24h,生成三氟甲基取代的苝双二亚胺,其化学分子结构通式如下:<img file="FSB00000301102100022.GIF" wi="726" he="622" />式中:R<sub>18</sub>为C<sub>1</sub>~C<sub>18</sub>的直链、支链烷基或苯基,R<sub>19</sub>~R<sub>22</sub>为三氟甲基。 |