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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hestellung von Organooligosilsesquioxanen der allgemeinen Formel (I) [RSiO](I) in der R Reste der allgemeinen Formel (II) -O-SiRY (II), bedeutet, durch Umsetzung von 100 Mol Silicaten der allgemeinen Formel (III) (WNOSiO)(III), mit höchstens 1,3 x 50 x z Mol Disiloxanverbindungen der allgemeinen Formel (IV), RYSi-O-SiRY (IV), wobei Reinen zweiwertigen C- bis C-Kohlenwasserstoff- oder C- bis C-Alkoxyrest-, Y ein Wasserstoffatom oder ein halogensubstituierter oder nicht halogensubstituierter C- bis C-Kohlenwasserstoffrest, W einen C- bis C-Alkylrest und z die Zahl 6, 8 oder 10 bedeuten, in Gegenwart eines Fällungsmittels, welches bei Reaktionstemperatur flüssig ist und in welchem bei Reaktionstemperatur höchstens 1 g Organooligosilsesquioxane der allgemeinen Formel (I) in 100 ml Fällungsmittel löslich sind.
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