一种精喹禾灵的合成方法

摘要

本发明涉及精喹禾灵合成技术，特别涉及合成除草剂的合成方法。以D-乳酸为起始原料，将D-乳酸酯化后进行α-OH取代，得到α卤代D-丙酸酯；碱性条件下α卤代D-丙酸酯水解得到α卤代D-丙酸盐，碱性条件下4-(6-氯-2喹喔啉氧基)苯酚取代α卤代D-丙酸酯α位上的卤代基，酸化得到精喹禾灵酸；精喹禾灵酸乙酯化得到目标产物精喹禾灵。反应条件温和、连续稳定，易于控制，可大幅降低工艺成本。采用本发明涉及的合成工艺生产的精喹禾灵，R体比传统工艺高出5％左右，总酯含量达到98％，光学含量达到99％，显著提高产品收率。

主权项

一种精喹禾灵的合成方法，其特征是：以D‑乳酸和4‑(6‑氯‑2‑喹喔啉氧基)苯酚为主要原料，合成过程至少包括卤代、取代和乙酯化过程，合成工艺包括：第一步：卤代在有分水装置的反应器中，在酸性体系、80℃‑150℃条件下，向D‑乳酸溶液中滴加低级醇，反应至不再有水生成，再保温0.5‑1小时，水洗去除催化剂，蒸馏去除溶剂，得到D‑乳酸酯，此处所述低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的一种；在5℃‑20℃条件下，向加有少量催化剂的D‑乳酸酯溶液中滴加卤化剂，在5℃以下搅拌反应40～80分钟，回流反应2.5～4小时，冷却到35℃以下减压脱除气体，用盐水洗涤萃取，调节水相至中性，分离并干燥油相得到α卤代D‑丙酸酯；第二步：取代将α卤代D‑丙酸酯加入碱液中，30℃‑90℃条件下搅拌水解至形成均相体系，得到α卤代D‑丙酸盐；在带有分水装置的反应器中加入溶剂、碱、催化剂、酚醚，负压下搅拌升温，带水；带水完成后，在负压沸腾状态下，滴加α卤代D‑丙酸盐溶液，负压回流反应4～6小时，水洗，分离，水层回收，将水层酸化pH值达到1～4析出晶体，过滤，干燥晶体得到2‑[4‑(6‑氯喹喔啉‑2‑氧基)苯氧基]丙酸；第三步、乙酯化将2‑[4‑(6‑氯喹喔啉‑2‑氧基)苯氧基]丙酸、溶剂、酸加入带有分水装置的反应器中，带水；带水完成后，回流状态下滴加乙醇，回流反应2～4小时；水洗至水相呈中性，对油相脱色、脱溶剂，用乙醇结晶，烘干得到目标产物——R‑2‑[4‑(6‑氯喹喔啉‑2‑氧基)苯氧基]丙酸乙酯。