高纯度α-松油醇的制备方法

摘要

本发明公开一种高纯度α-松油醇的制备方法，包括以下步骤：第一步，合成α-松油醇：将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂、水混合，以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氯乙酸中的一种或者二种及以上的混合物或大孔阳离子交换树脂为催化剂，直接水合反应生成α-松油醇反应产物，通过控制松节油、有机溶剂、水三者的配比和反应温度以形成透明均相溶液体系的方法减少γ-松油醇的生成，第二步，分离出高纯度α-松油醇。本发明通过将松节油或工业级别的α-蒎烯或β-蒎烯中的一种与有机溶剂和水三者形成透明均相溶液反应体系，从而有效的抑制了主要杂质γ-松油醇的生成。

主权项

一种高纯度α‑松油醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的圆底烧瓶中加入计算量的松节油68g、蒸馏水11g，溶剂异丙醇110g，搅拌后形成透明的均相溶液，混合物在未加热、加热和反应过程中均应保持均一溶液状态；加入催化剂D‑72大孔阳离子树脂4g，将混合物加热至90℃，调节加热速度使反应液保持89～91℃，反应12h，反应过程中取样跟踪分析，在蒎烯质量分数达8％左右停止反应；粗产品经过精馏后得到产品中主要成分α‑松油醇质量分数95.1％，γ‑松油醇质量分数1.3％；或，在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的圆底烧瓶中加入计算量的蒎烯68g、蒸馏水22g，溶剂异丙醇160g，溶液透明均相，混合物在未加热、加热和反应过程中均应保持均一溶液；加入催化剂D‑72大孔阳离子树脂10g，将混合物加热至70℃，调节加热速度使反应液保持70℃，反应7小时，反应过程中取样进行GC跟踪分析，蒎烯质量分数达10％左右停止反应；粗产品经过精馏后得到产品中主要成分α‑松油醇质量分数98.4％，γ‑松油醇质量分数0.4％。