发明名称 一种具有分级结构纳米TiO<sub>2</sub>的制备方法
摘要 本发明属于纳米材料领域,涉及一种具有分级结构纳米TiO2的制备方法。其制备工艺流程为:以金属Ti片为基底,NaOH为反应溶液,SnCl4·5H2O作为矿化剂,使用水热法制备出Na2Ti5O11前躯体,使用HCl溶液经过离子交换得到H2Ti5O11,退火后得到具有分级结构的纳米TiO2。其中NaOH水溶液浓度为0.5-2mol/L,SnCl4·5H2O水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L,HCl溶液浓度为0.05-2mol/L,水热反应温度为160-220℃,水热反应时间为12-60h,退火温度为450-750℃,退火时间为0.5h-3.5h。本发明采用水热法合成具有分级结构的纳米TiO2,具有较高的比表面积,防止了纳米结构的二次团聚,将有利于提高材料的光催化性能。
申请公布号 CN102020311A 申请公布日期 2011.04.20
申请号 CN201010571762.9 申请日期 2010.12.03
申请人 上海大学 发明人 王亚丽;杨伟光;杜青
分类号 C01G23/053(2006.01)I 主分类号 C01G23/053(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 顾勇华
主权项 一种具有分级结构纳米TiO2的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:A. 以去离子水配制NaOH和SnCl4·5H2O的混合水溶液,其中SnCl4·5H2O作为矿化剂,NaOH的浓度为0.5‑2mol/L,SnCl4·5H2O 的浓度为0.05‑0.2mol/L;B. 金属Ti片为基底,将切割尺寸为15 mm×40 mm 的Ti片在氢氟酸、浓硝酸与水体积比为1:4:5的混合酸液中浸洗30s后取出,用丙酮和去离子水冲洗干净后,室温晾干;C. 将步骤A所配置的溶液量取30ml加入水热釜中,将步骤B洗净后的Ti片基底斜靠在此水热釜内壁上;D. 将步骤C中的水热釜密封后放入烘箱中,控制反应温度160‑220℃,保温12‑60h;E. 待反应完全结束后,将水热釜自然冷却至室温,取出Ti片用去离子水冲洗后,在空气中晾干,Ti片表面得到了片状的Na2Ti5O11 前躯体;F. 将步骤E中晾干后的Ti片放入0.05‑2mol/L的HCl溶液中,离子交换12‑48h后将Ti片取出后用去离子水冲洗,空气中晾干,在Ti片表面片状Na2Ti5O11 前躯体转化为H2Ti5O11;G. 将步骤F中的Ti片放入烘箱中,在450‑750℃退火0.5‑3.5h,在Ti片基底上得到具有分级结构的纳米TiO2。
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