发明名称 一种辛酸铑二聚体的合成工艺
摘要 一种辛酸铑二聚体的合成工艺,它采用如下两道工序:第一步,通过氯化铑的DMF溶剂加到醋酸二甲胺的醋酸溶液里反应生成[Me 2NH 2] 2[Rh 2(CH 3COO) 4Cl 2],后者在热水里加热得到[Rh 2(CH 3COO) 4]·2H 2O,再把这一产物溶解在热甲苯里面得到醋酸铑二聚体;第二步,利用索氏提取器来合成辛酸铑二聚体,它采用辛酸跟醋酸铑边交换边分离醋酸的方法,并利用氯苯回流控制体系温度恒定,最终得到辛酸铑二聚体纯品;它具有反应收率高,产品纯度高以及减少贵金属流失等特点。
申请公布号 CN101353301B 申请公布日期 2011.04.20
申请号 CN200810121262.8 申请日期 2008.09.19
申请人 浙江省冶金研究院有限公司 发明人 秦永年;潘剑明;陈波;马银标;魏青;鞠景喜;谢智平;施春苗;阮晓东;刘斌
分类号 C07C53/126(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I 主分类号 C07C53/126(2006.01)I
代理机构 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人 翁霁明
主权项 一种辛酸铑二聚体的合成工艺,它采用如下两道工序:第一步,通过氯化铑的DMF溶剂加到醋酸二甲胺的醋酸溶液里反应生成[Me2NH2]2[Rh2(CH3COO)4Cl2],回流条件下把三氯化铑溶液加入到醋酸溶液中回流后,冷却到零度过滤,分别用等体积的冰醋酸和甲醇洗涤后过滤;再在甲醇中回流后冷却到零度过滤,滤饼直接加入到甲苯中回流后得到醋酸铑二聚体;第二步,利用索氏提取器来合成辛酸铑二聚体,它采用辛酸跟醋酸铑边交换边分离醋酸的方法,并利用氯苯回流控制体系温度恒定,最终得到辛酸铑二聚体纯品。
地址 310011 浙江省杭州市莫干山路1418号