发明名称 一种硫代苯磺酸钠的制备方法
摘要 本发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种硫代苯磺酸钠的制备方法,其特征在于包括将苯亚磺酸钠和沉降硫加入无水乙醇中,再加入异丙胺,反应结束后,过滤,将滤液减压蒸馏蒸出乙醇和异丙胺,将残余物用热蒸馏水溶解,过滤,冷却结晶,洗涤,减压干燥,制得硫代苯磺酸钠。本发明利用苯亚磺酸钠代替苯磺酰氯制备硫代苯磺酸钠,克服了用苯磺酰氯制备方法的不足,制备的产物纯度较高,且其本身具有降灰雾作用,能适用于新型高感底片的感光材料。
申请公布号 CN102020599A 申请公布日期 2011.04.20
申请号 CN200910070526.6 申请日期 2009.09.23
申请人 天津市化学试剂研究所 发明人 马建国;张为玲
分类号 C07C381/00(2006.01)I 主分类号 C07C381/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种硫代苯磺酸钠的制备方法,其特征在于包括:(1)、向无水乙醇中加入苯亚磺酸钠和沉降硫,苯亚磺酸钠与沉降硫的质量份数比为1∶0.1~0.2,边搅拌边加入异丙胺,异丙胺与苯亚磺酸钠的质量份数比为3∶100,于35~55℃水浴中反应1~3小时,待硫磺粉完全消失后,将反应物过滤,得滤液A;(2)、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺,将残余物用热蒸馏水溶解,过滤,得滤液B;(3)、将滤液B冷却,析出结晶,用少量无水乙醇洗涤;(4)、减压干燥,55~65℃干燥4~6小时,得硫代苯磺酸钠。
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