300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法

摘要

本发明提供了一种300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法。在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，本发明在原有冷心放肩微量提拉制备法基础上进行了很大改进，具有晶体尺寸更大，品质更高，尺寸更加合理，材料利用率更高，单位生产成本更低等优点，能够生长出尺寸大于Φ320×260mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶，能够更好地满足国防军工及民用领域对大尺寸、高品质蓝宝石晶体材料的需求，通过控制引晶形态，减少了缺陷发生的几率；同时通过改变提拉速度和降温速度，控制晶体肩部形态，减小了肩部应力，降低了晶体开裂的可能性。

主权项

一种冷心放肩微量提拉法制备300mm以上蓝宝石单晶的生长方法，在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，其特征在于工艺过程具体步骤为：(1)装炉：将高纯氧化铝原料装入单晶炉内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，调节冷却水流量，控制出水温度，所述的高纯氧化铝，纯度＞99.996％；单晶炉为300mm以上蓝宝石单晶的专用生长设备；籽晶直径为15‑25mm，晶向为A向、M向、C向、R向，定向精度为±0.05°；出水温度控制在25±5℃范围内；(2)真空条件下化料：单晶炉内压力需要达到10‑3‑10‑4Pa后才能开始加热，并且要求整个晶体生长过程中炉内压力＜10‑3Pa；以150‑300℃/h的升温速率加热，当温度达到2100℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温2‑4小时后，以10‑30℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于10‑20mm；(3)引晶：采用传统提拉法工艺，在偏离冷心位置引晶，使结晶中心位置移至冷心；引晶步骤中先缓慢调节籽晶高度使其下端位于液面以上5‑10mm处，稳定20‑40分钟后，再开始引晶，以2‑20转/分钟速度旋转籽晶，引晶5‑20次，同时需要将籽晶直径熔化至6‑10mm；(4)放肩：先以0.2‑4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2‑10℃/h的速率降温；部分熔体开始在籽晶周围结晶；当结晶直径达到30‑60mm时，以0.25‑5mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以4‑20℃/h的速率降温；当结晶质量达到0.3‑0.6kg时，以0.3‑6mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以6‑30℃/h的速率降温，使结晶体肩部外侧接近坩埚壁，但不接触；(5)等径生长：当结晶质量达到一定数值时，增大提拉速度，同时加快降温速率；(6)拉脱：当晶体质量不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚壁完全脱离；(7)冷却及退火：调节加热电压，以一定速度降温退火，降温速率为10‑50℃/h，直至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气后要使单晶炉内温度降至80℃，压力达到104Pa；(8)出炉：打开单晶炉盖前先保持5‑20小时，打开单晶炉盖静置4‑8小时后取出蓝宝石单晶。