摘要 |
1. Кристаллическая форма (D1) соединения формулы 1 ! ! имеющая пики на порошковой рентгенограмме при 2θ=5,4, 7,4, 7,7, 8,1, 8,6, 8,9, 10,2, 12,5, 13,8, 17,1, 17,8, 18,2, 18,5, 19,4, 19,9, 20,8, 22,4, 23,2, 24,2 и 25,6°, или ее гидрат. ! 2. Кристаллическая форма D1 или ее гидрат по п.1, где кристаллическая форма D1 имеет дополнительные пики на порошковой рентгенограмме со слабыми интенсивностями при 2θ=6,8, 10,8, 14,8, 16,2, 21,8, 25,1, 26,1, 27,2, 27,8, 28,5 и 30,4°. ! 3. Кристаллическая форма D1 или ее гидрат по п.1, где кристаллическая форма D1 характеризуется сигналами твердофазного 13С ЯМР приблизительно при 179,6, 169,1, 162,5, 140,0, 138,0, 133,8, 131,9, 129,6, 126,0, 119,2, 114,7, 73,6, 71,2, 69,9, 48,0, 45,5, 43,2, 29,0, 28,6, 24,2 и 22,2 м.д. ! 4. Кристаллическая форма (D2) соединения формулы 1, имеющая пики на порошковой рентгенограмме при 2θ=5,6, 8,5, 10,9, 11,4, 14,3, 14,9, 18,2, 18,7, 19,0, 19,7, 22,4 и 22,9°, или ее гидрат ! ! 5. Кристаллическая форма D2 или ее гидрат по п.4, где кристаллическая форма D2 имеет дополнительные пики на порошковой рентгенограмме со слабыми интенсивностями при 9,0 и 11,8° (w). ! 6. Кристаллическая форма D2 или ее гидрат по п.4, где кристаллическая форма D2 характеризуется сигналами твердофазного 13С ЯМР приблизительно при 183,3, 170,3, 164,0 (широкий), 138,1 (широкий), 136,0, 131,7, 125,7, 121,8, 120,2, 73,0 (широкий), 44,3 (широкий), 29,1 и 24,6 м.д. ! 7. Способ получения новой кристаллической формы D1 по п.1, включающий суспендирование природной формы соединения формулы 1 в смеси спирт/тетрагидрофуран/вода и перемешивание суспензии при температуре от 0 до 60°С ! ! 8. Способ по п.7, в котором спирт, тетрагидрофуран и воду смешивают в объемном соотношении 1:1:8. ! 9. Способ получения новой кристаллической формы D2 по п.4, включающий суспендирование природной формы соединения формулы 1 в смеси спирт/метиленхлорид/вода и |