锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜及其制备方法

摘要

本发明属于纳米材料的制备领域，特别涉及一种纳米隔热涂膜的制备，本发明公开了一种锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜，所用的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂的分子式为：上述隔热涂膜的制备方法是通过以下步骤制得：A利用溶胶-凝胶法制备锑掺杂纳米二氧化锡ATO溶胶；B合成不饱和聚酯树脂预聚体；C制备锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂：将步骤A制得的ATO溶胶加入到步骤B制得的不饱和聚酯树脂预聚体中，继续加热，直到乙醇完全蒸馏出去，再加入聚合单体，反应后冷却；D制备锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜。

主权项

1.一种锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制得：A利用溶胶-凝胶法制备锑掺杂纳米二氧化锡ATO溶胶：按摩尔百分比Sb/(Sn+Sb)为2％～8％，将SnCl₄·5H₂O和SbCl₃分别溶于乙醇中，制成2～5mol/l的乙醇溶液，待完全溶解后混合置于三口烧瓶中加热搅拌，按摩尔比乙酰丙酮/Sn＝2～5加入乙酰丙酮，保持温度75℃～80℃回流，回流反应4～6小时后，取上面清液用氨水滴加控制pH值在1～10，保持温度40～50℃，成胶状液体后继续加热搅拌1.5～2.5小时后，静置待溶胶稳定后，得到掺Sb的SnO₂溶胶；B用氮气将三颈瓶吹净后，加入等摩尔比的单体丙二醇、乙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐，控制氮气流量为液面下2个泡/s，并搅拌加热，温度为160℃～190℃，反应中每半小时测定一次酸值测定转化率，待转化率达到60％-65％时，将水分蒸馏出反应体系，继续反应至转化率达到70％-80％时，增大惰性气体流量至4～6个泡/s，同时升高反应物温度持续反应至转化率达到90％-95％时，使树脂冷却，待用；反应方程式为：C制备锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂：将步骤A制得的ATO溶胶加入到步骤B制得的不饱和聚酯树脂预聚体中，继续加热，保持反应温度在80～100℃，直到乙醇完全蒸馏出去，再加入聚合单体丙二醇、乙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐，用量为步骤B中加入的各单体物质的量的1/10-1/25，反应1.5～2.0h后冷却；D制备锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜：取步骤C制得的树脂，加入环烷酸钴稀释液和过氧化物引发剂，搅拌后，把涂料涂覆于洁净干燥的玻璃板和载玻片上，静置于室内，待其固化成膜。