对羟基苯乙烯及其衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及有机合成领域，尤其涉及对羟基苯乙烯及其衍生物的制备方法。按照下述步骤进行：先制备得到对羟基肉桂酸，再制备得到对羟基苯乙烯，最后制备得到4-乙酰氧基苯乙烯或4-叔丁氧酰氧基苯乙烯。本发明在制备对羟基肉桂酸过程中，采用4-甲基吡啶代替吡啶作为反应的催化剂，提高了对羟基肉桂酸收率，约为95％，同时减轻吡啶带来的异味和回收率低的问题。采用环己烷为萃取溶剂萃取在反应液中的对羟基苯乙烯衍生物，极大的降低了溶剂在产品中的残留问题。改变4-叔丁氧酰氧基苯乙烯的现有合成路线，避免了条件苛刻的Witting反应，同时简化了过柱等繁琐的分离提纯问题，产率约80％，高于现有的报道。

主权项

对羟基苯乙烯的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)对羟基肉桂酸的制备：取一定量的对羟基苯甲醛、丙二酸、4‑甲基吡啶及哌啶，在80～95℃下反应1.5h，冷却后，加入碳酸钾溶解，分层分液，水层滴加盐酸溶液调pH值至酸性，过滤固体得粗品，水重结晶得纯品，其中对羟基苯甲醛、丙二酸、4‑甲基吡啶及哌啶的摩尔比为1.0∶1.0～2.0∶1.5～4.0∶0.1～0.3；(2)对羟基苯乙烯的制备：取一定量的对羟基肉桂酸，DMF为溶剂，催化剂量的乙酸钾，在130～150℃下反应1.5h，料液倒入冷水中，用二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，旋蒸得到对羟基苯乙烯。