间歇共沸精馏法提纯甲酸溶液的装置和方法

摘要

本发明涉及一种间歇共沸精馏法提纯甲酸溶液的装置和方法。装置包括：精馏塔塔身、保温层、塔釜、加热套、冷凝器、分相器和产品储罐；塔身外安装保温层，塔身下端连接塔釜，上端分别连接冷凝器和分相器，分相器分别连接冷凝器和产品储罐。首先采用环己烷做共沸剂，将质量浓度为10％的稀甲酸水溶液初步浓缩到30％；再使用氯苯作夹带剂，塔顶先不断采出氯苯和水的共沸物，待塔顶温度在95℃-102℃时采出氯苯-甲酸-水的混合组成，分相后甲酸的质量分数可达60％-70％；最后使用加压精馏，控制压力在4atm，塔釜可达到80-85％左右的高浓度甲酸溶液。本发明具有工艺流程合理、装置结构简单、效率高、成本低和适合工业化连续操作的特点。

主权项

一种间歇共沸精馏法提纯甲酸溶液的方法，该方法使用的装置包括：精馏塔塔身、保温层、塔釜、加热套、冷凝器、分相器和产品储罐；塔身外安装保温层，塔身下端连接塔釜，上端分别连接冷凝器和分相器，分相器分别连接冷凝器和产品储罐；所述的冷凝器包括产品蒸汽上升管和平行的冷凝室本体、冷凝管、温度计、冷凝水出口、冷凝水进口、回流比调节器、冷凝室分相器和采样口；产品蒸汽上升管上口安装温度计，冷凝室内冷凝管的冷凝水出口和冷凝水进口的下面有回流比调节器和冷凝室分相器，冷凝室下端设采样口，其特征在于包括的步骤：1)初级提纯：精馏塔的操作压力为常压，共沸剂环己烷与质量浓度为10％的甲酸稀溶液一同加入塔釜中，其质量比为4‑9，塔顶温度控制在68‑69℃，塔釜温度控制在71‑72℃，根据甲酸‑水‑环己烷的三角形相图，最先蒸出的是环己烷和水的共沸组成，当采出的水的质量为原料的70％时，停止操作，塔釜即可得到质量浓度为30％的甲酸溶液；2)次级提纯：将氯苯和质量浓度为30％的甲酸溶液一起加入到精馏塔底部，精馏塔操作压力为常压，氯苯和甲酸溶液的质量比为3‑5，塔顶温度控制在94‑99℃，塔釜温度控制在96‑101℃，根据甲酸‑水‑氯苯的三角形相图，塔顶最先采出的是氯苯和水的共沸组成，随着水和氯苯的不断采出，塔顶温度逐渐上升，甲酸在塔顶中的浓度也逐渐升高，采出塔顶温度范围在94‑98℃的馏分，在分相器中分相后，可得到质量浓度为60‑70％的甲酸溶液；3)加压精馏：将质量浓度为60‑70％的甲酸溶液加入精馏塔底部，起初控制塔顶温度为143‑144℃，塔釜温度为152‑153℃，随着水分从塔顶蒸出，温度也随之上升，当塔顶温度到达152‑154℃时停止操作，塔釜可得质量浓度为80‑85％的甲酸溶液。