香豆素-340的制备方法

摘要

本发明属于一种香豆素-340的制备方法，其步骤为：(1)、7-羟基喹啉的合成；(2)、7-羟基-1，2，3，4-四氢喹啉的合成；(3)、三氟乙酰乙酸乙酯的合成；(4)、香豆素-340的合成：将7-羟基-1，2，3，4，-四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌以及无水乙醇加入烧瓶中，在氮气下，加热至回流，伴随搅拌保持18小时，冷却后过滤沉淀、干燥，得到香豆素-340粗产物，在乙醇中重结晶，即得到香豆素-340成品。本发明工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、纯度较高，是一种能够大幅提高激光转化效率的香豆素-340的制备方法。

主权项

一种香豆素‑340的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：(1)、7‑羟基喹啉的合成：将间氨基酚、丙三醇、间硝基苯磺酸钠以及硫酸投入烧瓶中，伴随着搅拌，在油浴上加热至微沸，温度控制在70‑80℃，保持4.5小时，冷却后用二倍的水稀释，过滤，加入25％氢氧化钠溶液中和至中性，过滤出树脂状物质，再用20％碳酸钠溶液中和过滤收集黄色的沉淀，干燥后得到7‑羟基喹啉；(2)、7‑羟基1，2，3，4‑四氢喹啉的合成：在压热釜中加入7‑羟基喹啉、95％乙醇、氧化铂以及盐酸，用氢气冲洗后，加入氢气，搅拌4.5小时，过滤除去催化剂，经浓缩得到红色油状物，然后加入2倍水，再用氨水调至碱性，以乙醚萃取，萃取液用无水氯化钙干燥，过滤，真空蒸出乙醚，得到7‑羟基‑1，2，3，4‑四氢喹啉；(3)、三氟乙酰乙酸乙酯的合成：将干燥的三氟乙酸乙酯滴入含有乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入乙酸乙酯，反应混合物加热回流30小时，蒸出乙醚和过量的反应物，再溶于乙醚中，用硫酸分解，再用乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥、分馏、蒸馏，得到131‑132℃镏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；(4)、香豆素‑340的合成：将7‑羟基‑1，2，3，4，‑四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌以及无水乙醇加入烧瓶中，在氮气下，加热至回流，伴随搅拌保持18小时，冷却后过滤沉淀、干燥，得到香豆素‑340粗产物，在乙醇中重结晶，即得到香豆素‑340成品。