一种固相微萃取装置及其纤维萃取头的制备方法

摘要

一种固相微萃取装置及其纤维萃取头的制备方法。包括一个微量进样器，进样器推杆内安装有不锈钢毛细管，其下端插装有纤维萃取头。纤维萃取头的制备包括：将不锈钢纤维一端置于王水中腐蚀，另一端置于HF中腐蚀；将金属盐与有机配体在水热反应釜中溶于溶剂得到反应混合液，将预处理后的不锈钢纤维HF腐蚀的一端浸入反应混合液中，控制反应温度50-220℃，时间6-90h制得表面原位生长了金属有机多孔骨架材料的固相微萃取头。该装置具有萃取纤维不易受损害，耐高温，成本低廉，萃取性能好，萃取头可更换，吸附容量大的优点；且该法可针对不同化合物，在萃取头上生长不同结构的多孔骨架材料，实现对目标物可设计高选择性富集，在分析化学方面有广阔的应用前景。

主权项

一种固相微萃取装置，其特征在于该装置包括一个微量进样器，进样器推杆内安装有用作纤维本体的不锈钢毛细管，不锈钢毛细管的下端安装有插入式纤维萃取头，所述的不锈钢毛细管的内径为50‑300μm，外径为200‑500μm，所述纤维萃取头由一不锈钢丝及通过原位生长涂覆在不锈钢丝表面的厚度为30‑200μm的金属有机多孔骨架材料组成，所述纤维萃取头的制备方法如下：第一、不锈钢丝的预处理：将一根外径0.05‑0.3mm，总长3.0‑8.0cm的不锈钢丝中长1.5‑4.0cm的部分置于王水中，室温腐蚀20～60分钟，通过控制腐蚀时间控制不锈钢丝外径，使腐蚀后不锈钢丝外径为0.05‑0.20mm，将不锈钢丝的另外一端置于HF中，室温腐蚀20‑40分钟至这段不锈钢丝表面发黑，纯水冲洗后烘干；第二、不锈钢丝表面原位制备金属有机多孔骨架材料：水热反应釜中放入水或乙醇或N，N‑二甲基甲酰胺溶剂，将一种或多种金属盐与一种或多种有机配体以配位比例溶于溶剂中得到反应混合液，将第一步预处理后的不锈钢丝放入该水热反应釜中，HF腐蚀的一端浸入反应混合液中，控制反应温度为50‑220℃，反应时间6‑90h制得表面原位生长了金属有机多孔骨架材料的纤维萃取头；所述的微量进样器为常规气相色谱用无死体积微量进样器。